Determinazione degli ioni acido acetico e solfato nell'idrossietilcellulosa mediante cromatografia ionica

Determinazione degli ioni acido acetico e solfato nell'idrossietilcellulosa mediante cromatografia ionica

1Metodo sperimentale

1.1 Condizioni di prova

Strumento: cromatografo ionico serie IC6200 con rilevatore di conduttività

Colonna di cromatografia: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)

Colonna di protezione: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)

Eluente: 18 mm KOH

Temperatura della colonna: 30°C

Tasso di flusso: 1,0 ml/min

Volume di iniezione: 25μl

Suppressore: soppressore degli anioni

1.2 Reagenti sperimentali

Norme per l'acido acetico: 1000 mg/l

Norme per gli ioni solfato: 1000 mg/l

Campione di idrossietilcellulosa

1.3 Preparazione delle norme

Pipetta 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml di soluzione standard di acido acetico (1000 mg/ l), 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml di soluzione standard di ioni solfatici (1000 mg/l) in un set di bombole volumetriche da 100 ml rispettivamente, fissare il volume con acqua ultrapura e mescolare bene.

1.4 Preparazione del campione

Prendere una certa quantità di idrossietilcellulosa in un matraccio volumetrico da 100 ml e fissare il volume con acqua ultrapura, lasciare in sospeso per un'ora fino a quando il campione non è completamente sciolto,diluito attraverso la colonna C18, la membrana filtrante e la prova.

2. Risultato del test

2.1 Prova lineare

2.1.1 Prova lineare per gli ioni acido acetico e solfato

Le concentrazioni della serie di curve standard sono riportate nella tabella 1.1, e il cromatogramma di sovrapposizione multipunto delle curve standard come mostrato nella figura 1.

Tabella 1 Gradiente di concentrazione Tabella della curva standard

Figura 1 Cromatogramma di sovrapposizione multipunto di curve standard

Tabella 2 Equazioni lineari dell'acido acetico e dell'ione solfato

2.2 Prova di ripetibilità del campione

In base alle condizioni cromatografiche di ¥1.1 ¥, sono state analizzate sei iniezioni consecutive di campioni, e il cromatogramma è mostrato nella figura 2.Non ci sono altri picchi intorno agli ioni acido acetico e solfato e i picchi erano ben separatiI loro dati di ripetibilità sono illustrati nella tabella 3. Il tempo di ritenzione RSD dell'acido acetico è dello 0,046% e il tempo di ritenzione RSD dell'area di picco è dello 0,293%.542%La ripetibilità è buona.

Fig. 2 Cromatogramma di sovrapposizione di 6 iniezioni

Tabella 3 Dati di ripetibilità di 6 iniezioni

3Conclusioni

Il metodo di cromatografia ionica utilizzato per il rilevamento degli ioni acido acetico e solfato nell'idrossietilcellulosa ha mostrato una buona separazione e una riproducibilità stabile,che soddisfa pienamente le esigenze della cromatografia ionica per la determinazione degli ioni acido acetico e solfato.