qualità Rivelatore di perdita dell'elio & Strumento di cromatografia a fase mobile liquida fabbrica

Determinazione degli zuccheri nel tabacco mediante cromatografia ionica   Gli zuccheri idrosolubili si riferiscono principalmente al glucosio, al fruttosio e al saccarosio, che sono zuccheri comuni nel tabacco.come pure il sapore e il sapore delle sigarette.   In questo articolo, una cromatografia ionica viene utilizzata per determinare il contenuto di zucchero idrosolubile.semplice pretrattamento, con buon recupero e elevata sensibilità, questo metodo è adatto per la determinazione degli zuccheri idrosolubili.   Parole chiave: prodotti del tabacco; zuccheri; cromatografia ionica   1Sezione sperimentale   1.1 Strumenti e reagenti   Cromatografia ionica Wayeal serie IC6300   Cromatografia ionica: cromatografia ionica della serie Wayeal IC6300 con rilevatore di ampere (elettrodo di lavoro Au) campionatore automatico: AS2800 Colonna di zucchero: 250 mm*4,0 mm D-(+) Glucosio, anidro (99%); fruttosio (99%); E-(+) saccarosio, AR; Acido benzoico (99%); Siringa usa e getta (2 ml) Filtro della siringa del sistema idrico Un decimilaesimo di bilancio elettronico L'acqua viene preparata con il depuratore di acqua ultrapuro Wayeal con una conducibilità di 18,2 MΩ - cm (25 °C).   1.2 Parametro dello strumento Colonna di zucchero: 250 mm*4,0 mm Temperatura: 30°C Temperatura del rivelatore: 35 °C Eluente: 250mM NaOH in A; 50mM NaOH in B; 1M acetato di sodio in C; acqua pura in D; elusione gradiente; Velocità di flusso: 0,3 ml/min Modalità dell'impulso di rilevamento in ampere: elettrodo Au, zuccheri, potenziale quaternario Volume di iniezione: 25uL   1.3 Pretrattamento del campione Tabacco smaltito: campione da 0,1 g (con precisione di 0,1 mg) in un matraccio conico da 250 ml, aggiungere 200 ml di soluzione da 0,1% di acido benzoico, mettere il coperchio e mettere in una cella ad ultrasuoni per 30 minuti,poi la soluzione viene rilevata su una macchina dopo aver attraversato un 0Membrana filtrante da.22 μm. Sigaro: campione da 0,1 g (con precisione di 0,1 mg) in un pallone conico da 250 ml, aggiungere 50 ml di soluzione di acido benzoico allo 0,1%, mettere il coperchio e mettere in una cella ad ultrasuoni per 30 minuti,poi la soluzione viene rilevata su una macchina dopo aver attraversato un 0Membrana filtrante da.22 μm.   2Risultati e discussione   2.1 Cromatogramma Una serie di curve di lavoro standard di 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L e 20,0 mg/L vengono pipettate rispettivamente.Poi gli spettri della curva standard di sovrapposizione multipunto ottenuti secondo 1.2 condizioni di lavoro come illustrato nella figura 1. i coefficienti di correlazione lineare di glucosio, saccarosio e fruttosio in questa condizione sono superiori a 0,999 con buona linearità.   Figura 1 Cromatogramma di sovrapposizione di glucosio, saccarosio e fruttosio   Figura 2 Curva standard del glucosio   Figura 3 Curva standard del saccarosio   Figura 4 Curva standard del fruttosio   - No, no. Composto Equazione lineare (matematica) Coefficiente di correlazione 1 Glucosio y=3044.02000x+431.15880 0.99941 2 Succaro y=896.97000x+88.82726 0.99933 3 Fructosio y=1723.92600x+174.80090 0.99941   2.2 Risultato del campione I campioni di sigaro e di tabacco smaltito sono rilevati nelle condizioni di lavoro di 1.2Il cromatogramma del campione è illustrato nelle figure 5 e 6. I picchi di glucosio, saccarosio e fruttosio target nel cromatogramma del campione sono simmetrici con una buona separazione e picchi non interferenti.   Figura 5 Cromatogramma del sigaro   Fig. 6 Cromatogramma del tabacco smaltato   Tabella 2 Risultati del campione Campioni composto Contenuto del campione di prova/%   Tabacco smaltito -1 Glucosio 1.87 Succaro 0.45 Fructosio 1.73   Tabacco smaltito - 2 Glucosio 1.93 Succaro 0.44 Fructosio 1.65   Sigaro-1 Glucosio 0.024 Succaro - N.D. Fructosio 0.03   Sigaro-2 Glucosio 0.025 Succaro - N.D. Fructosio 0.03     3Conclusioni   Un metodo di cromatografia ionica per la determinazione dello zucchero nei prodotti del tabacco è stabilito utilizzando la cromatografia ionica Wayeal serie 6300 con un rilevatore di ampere.I campioni sono stati pre-trattati e poi separati con una colonna di cromatografia ionica e quantificati con il metodo standard esterno, in grado di analizzare qualitativamente e quantitativamente gli zuccheri idrosolubili nei campioni.che può essere utilizzato per la determinazione del tenore di zucchero nei prodotti del tabacco.

Determinazione di sei cationi convenzionali nel vino mediante cromatografia ionica     In questa prova, viene utilizzato un cromatografo ionico per testare i sei cationi presenti nel vino.   1Esperimento.   1.1 Strumenti e reagenti principali Cromatografo ionico: serie IC6600 con rivelatore di conduttività, soppressore dei cationi, campionatore automatico serie AS3110. Colonna di cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm Colonna di guardia: MS-5CG, 4*30mm Li+Soluzione standard (1000 mg/l) No.+Soluzione standard (1000 mg/l) NH4+Soluzione standard (1000 mg/l) K.+Soluzione standard (1000 mg/l) Mg2+Soluzione standard (1000 mg/l) Ca2+Soluzione standard (1000 mg/l) Siringa usa e getta (2 ml) Membrana filtrante microporousa acquosa (0,45 μm) Colonna di pretrattamento: colonna RP Vino bianco Vino giallo Vini   1.2 Preparazione della soluzione 1.2.1 Soluzione standard mista Pipetta 0,1 ml di Li+soluzione standard (1000 mg/l) in un pallone volumetrico da 100 ml, diluire e fissare il volume con acqua, mescolare bene; preparare a Li+soluzione standard di 1,0 mg/l. Pipetta 10 ml di NH4+soluzione standard (1000 mg/l), 10 ml di Ca2+soluzione standard (1000 mg/L), 10 ml di Mg2+soluzione standard (1000 mg/l) in un pallone volumetrico da 100 ml, diluire e fissare il volume con acqua, mescolare bene; preparare una soluzione standard contenente 100 mg/l di NH4+, 100 mg/l di Mg2+, e 100 mg/l di Ca2+soluzione standard mista.   1.2.2 Soluzione di lavoro standard Pipetta 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml di Li+Soluzione standard (1,0 mg/ L), 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL di NH4+, Mg2+, e Ca2+soluzione standard mista (100 mg/ L), rispettivamente 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 0,8 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2,0 mL di Na2+soluzione standard (1000 mg/l), K+soluzione standard (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Mettere in un set di bombole volumetriche da 100 mL, diluire e fissare il volume con acqua, mescolare bene,e preparati in 8 diverse concentrazioni della serie standard mista, la serie standard di concentrazione di massa è indicata nella tabella 1.   Tabella 1 Gradiente di concentrazione Tabella della curva standard Tabella del gradiente di concentrazione della curva standard Composti Norma 1 Norma 2 Norma 3 Standard 4 Standard 5 Standard 6 Standard 7 Standard 8 Li+ 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 No.+ 0.5 1 2 5 8 10 15 20 NH4+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 K.+ 0.1 0.5 1 2 5 10 20 40 Mg2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 Ca2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20   1.3 Condizioni di lavoro dello strumento Colonna di cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm Colonna di guardia: MS-5CG, 4*30mm Temperatura: 40°C Temperatura della cella di conduttività Eluente: 22 mM MSA Tasso di flusso: 1,0 ml/min Corrente del soppressore: 66mA Volume di iniezione: 25μl   1.4 Pretrattamento del campione Una siringa usa e getta viene utilizzata per aspirare il campione e farlo passare attraverso la colonna RP della cartuccia di pretrattamento e la membrana di filtrazione acquosa da 0,45 μm per la rimozione della materia organica nel campione,e 0.45μm membrana di filtrazione acquosa per la rimozione di particolato nel campione.   2Risultati e discussione   2.1 Verifica della separazione Nelle condizioni di lavoro 1.3 della soluzione standard mista, i cromatogrammi standard di 9 cationi sono indicati nella figura 1 e i risultati della prova sono indicati nella tabella 2.le forme dei picchi dei nove cationi sono simmetriche, e la separazione dei componenti è buona.   Fig. 1 Cromatogramma a 9 ioni standard misto   Composti Tempo di conservazione Area di picco Concentrazione (mg/l) Separazione SNR Li+ 5.187 37.931 0.5 4.706 13499.755 No.+ 6.230 45.849 2.0 2.607 14459.840 NH4+ 6.937 57.247 2.5 2.879 13938.415 Metilamina 7.807 77.165 10 3.487 19271.353 K.+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 Dimetilammina 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 Trimetilamina 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 Mg2+ 20.733 103.154 2.5 5.505 7213.676 Ca2+ 27.818 121.626 5.0 di cui al paragrafo 1 5695.913 Tabella 2 Risultato di prova di 9 ioni standard misto   2.2 Verifica della linearità della curva standard La soluzione di lavoro della serie di curve standard preparata in 1.2.2 è stato iniettato nel sistema e analizzato secondo le condizioni di lavoro di 1.3, e la linearità della curva standard è stata ottenuta come illustrato nella tabella 3 di seguito, con una buona linearità.   Tabella 3 Linearità della curva standard Composti Equazione curvilinea Coefficiente di correlazione R Li+ y=72.29391x-0.08781 0.99986 Na+ y=19.99226x + 0.47697 0.99994 NH4+ Y = 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735 0.99999 K+ y=13,36620x-0.31093 0.99999 Mg2+ y=37,96758x-2.36348 0.99996 Ca2+ y=23,39661x-1.85857 0.99986   2.3 Prova di campioni I campioni di vino bianco, di vino giallo e di vino sono sottoposti a prova secondo il metodo di pretrattamento del campione 1.4 e gli spettri di prova sono indicati nelle figure 3, 4 e 5.e i dati sono riportati nella tabella 4 di seguito.   Fig. 3 Cromatogramma del vino bianco di 6 iniezioni ripetute   Fig. 4 6 Iniezioni ripetute Cromatogramma di vino diluito 20 volte   Fig. 5 6 Iniezioni ripetute Cromatogramma di vino giallo diluito 20 volte   Tabella 4 Dati di prova Campione Li+(mg/l) No.+(mg/l) NH4+(mg/l) K.+(mg/l) Mg2+(mg/l) Ca2+(mg/L) Vino bianco 0.0019 2.44 0.576 0.128 0.191 0.627 Vino giallo 0.0108 32.123 150.703 281.49 74.55 114.137 Vini 0.0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   Nota: le deviazioni standard relative (RSD) dei tempi di ritenzione e delle aree di picco dei sei cationi sono state rispettivamente da 0,014% a 0,063% e da 0,223% a 1,415%,e i recuperi sono stati nell' intervallo di 840,5%-108%.   3Conclusioni La cromatografia ionica per la determinazione di sei cationi nel vino mostra una buona separazione, una buona linearità, una ripetibilità stabile e un'elevata sensibilità.Può soddisfare pienamente i requisiti per la prova dei sei cationi nel vino.              

Risoluzione dei problemi della cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)   Esistono molti strumenti di prova utilizzati in laboratorio, tra cui la cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC).citando la teoria della cromatografia a gasQuesto articolo vi darà una breve introduzione della cromatografia, caratteristiche, cause di guasto,e metodi di trattamento della cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC).     Introduzione della cromatografia liquida ad alte prestazioni   Il cromatografo liquido ad alte prestazioni (HPLC) è uno strumento basato sul principio della cromatografia liquida ad alte prestazioni,che viene utilizzato principalmente per analizzare composti organici meno volatili e instabili termicamente con un elevato punto di ebollizione e un grande peso molecolareÈ costituito da bottiglie di solvente, pompa, iniettore di campioni, colonna cromatografica, rilevatore, registratore e postazione di lavoro.     Come funziona la cromatografia liquida ad alte prestazioni?   La fase mobile nel serbatoio viene pompata nel sistema da una pompa ad alta pressione, e la soluzione di campionamento passa attraverso un iniettore di campionamento per poi entrare nella fase mobile,che carica la soluzione del campione in una colonna cromatografica (fase stazionaria)Poiché i vari componenti della soluzione di campionamento hanno diversi coefficienti di distribuzione nelle due fasi, quando si muovono relativamente nelle due fasi,dopo ripetuti processi di distribuzione adsorbente-dessorbente, la velocità di movimento di ciascun componente è molto diversa e i componenti sono separati in singoli componenti che escono dalla colonna a turno.la concentrazione del campione viene convertita in segnale elettrico e trasmessa al registratore, e i dati sono stampati sotto forma di cromatogramma.     Applicazioni della cromatografia liquida ad alte prestazioni   L'HPLC è ampiamente utilizzato nel settore alimentare, farmaceutico, ambientale, agricolo e nella ricerca scientifica   1Applicazione nell'analisi ambientale: Può essere utilizzato per l'analisi di idrocarburi aromatici ciclici (IAP), residui di pesticidi, ecc.   2Applicazione nell'analisi degli alimenti: Può essere utilizzato per analisi della nutrizione alimentare, analisi degli additivi alimentari, analisi dei contaminanti alimentari, ecc.   3Applicazione nelle scienze della vita: Purificazione, separazione e determinazione di sostanze di peso molecolare in scienze della vita, ingegneria genetica, chimica clinica, biologia molecolare,e la biochimica possono essere studiate a livello molecolare.   4Applicazione nell' esame medico:analisi e determinazione dei metaboliti nei fluidi corporei, farmacocinetica, monitoraggio clinico dei farmaci, ecc.   5Applicazione nell'analisi inorganica:analisi degli anioni e dei cationi, ecc.     Errori comuni e metodi di trattamento della cromatografia liquida ad alte prestazioni   Descrizione del guasto Analisi delle cause Soluzione   Indicatore di stato del pannello frontale non accende Fallimento della connessione del cavo Aprire il telaio e ricollegare in modo affidabile Modulo di alimentazione di commutazione non può funzionare e alimentazione Sostituire il modulo di alimentazione di commutazione Intensità del segnale troppo bassa Le bolle vengono generate nella cella di flusso Sciacquare la cella di flusso e degasificare la fase mobile   Malfunzionamento della lampada al deuterio Lampada al deuterio non accesa Se il guasto non può essere eliminato, sostituire la lampada al deuterio.     Risoluzione dei problemi comuni dell'autosampler   Descrizione del guasto Analisi delle cause Soluzione AnormaleInizializzazione elettrica dello strumento Informativa del software: l'optoaccoppiatore a punto zero del motore orizzontale non funziona. 1Riavviare lo strumento. 2Controlla la camera campione per eventuali ostacoli. 3. Controllare il sensore nella posizione corrispondente per eventuali evidenti fenomeni anormali come allentamento e rottura della linea 4Chiama il servizio post-vendita per risolvere il problema. Informativa del software: l'optoaccoppiatore a punto zero del motore verticale non funziona. Informativa del software: l'optoaccoppiatore a punto zero del motore del vassoio non funziona. Segnalazioni software: l'optoaccoppiatore a punto zero del motore della siringa non funziona. Segnalazioni software: EEPROM non è in grado di leggere o scrivere. 1Riavviare lo strumento. 2Chiama il servizio post-vendita per risolvere il problema. Il software per il processo di iniezione ha indicato un'eccezione Informativa del software: violo campione mancante 1Controllare se la posizione del flaconcino del campione è coerente con la posizione di impostazione del software. 2Riavviare lo strumento. 3Chiama il servizio post-vendita per risolvere il problema. Segnalazioni software: porta aperta 1Controlla se la porta è chiusa normalmente. 2Controlla il sensore della porta per anomalie. 3Riavviare lo strumento. 4Chiama il servizio post-vendita per risolvere il problema. Errore di linea La luce di stato sul pannello anteriore non è accesa 1Riavviare lo strumento. 2Controlla se il cavo di alimentazione è collegato in modo affidabile. 3Controlla se l' interruttore di alimentazione è acceso. 4Controlla se il fusibile è danneggiato. 5Chiama il servizio post-vendita per risolvere il problema. L'autosampler non attiva il cromatogramma 1. Controlla se la linea del grilletto è collegata in modo affidabile 2. Controllare se la linea seriale dello strumento è collegata in modo affidabile 3. Controllare se la luce di rete dello strumento software lampeggia Errore della linea del fluido Durante l' iniezione ci sono bolle evidenti nella siringa 1. eseguire il processo di lavaggio della linea di fluido 2Controlla se le giunzioni del tubo sono allentate. 3Controlla le giunzioni per le perdite. 4Troppo poco liquido nel flaconcino del campione Ci sono piccole bolle nella linea del fluido durante l'iniezione Poca riproducibilità dell'iniezione del campione 1. Nessun trattamento ad ultrasuoni per il campione 2. Nessun trattamento ad ultrasuoni al solvente di lavaggio 3Durante l' iniezione ci sono evidenti bolle d' aria nella siringa del tubo. 4Il flaconcino di campione è stato riutilizzato senza pulizia.   Risoluzione dei problemi comuni della pompa   Descrizione del guasto Analisi delle cause Soluzione Se l'indicatore di stato del pannello anteriore non è acceso, la connessione può essere allentata, Apri il guscio e riconnette in modo affidabile. Determinazione del modulo di alimentazione Modulo di alimentazione di ricambio La pressione della pompa è pari a 0 testa della pompa con aria Aprire la valvola di depurazione, con pompaggio della siringa, fino a quando non c'è liquido dal flusso della valvola vuota, e quindi stringere la valvola. Alarme di pressione impostazione del limite di pressione non ragionevole In base alle esigenze di prova effettive, impostare un intervallo limite di pressione ragionevole. Il blocco delle condotte porta a una pressione eccessiva. Controlla se il gasdotto sta giocando dopo la pompa. Le perdite causano una pressione troppo bassa. Controllare se ci sono danni a tutti i livelli delle condotte e delle strade dopo la testa della pompa. Il campanello continua a squillare ad una frequenza di 0,5 Hz. Motore bloccato, allarme limite superiore di pressione, allarme limite inferiore di pressione, allarme di perdita di liquido. Controllare e determinare la causa dell'errore, e poi risolverlo in base alla situazione Il campanello suona 3 volte ad una frequenza di 1HZ e poi si ferma Fallimento del sensore di perdite, fallimento del sensore di pressione, fallimento del ventilatore, fallimento dell'interruttore fotoelettrico, allarme di soglia di solvente, inizializzazione fallita. Controllare e determinare la causa dell'errore, e poi risolverlo in base alla situazione                        

Determinazione del cadmio negli alimenti con il metodo del forno a grafite ad assorbimento atomico   Il presente documento stabilisce un metodo analitico per la determinazione del cadmio negli alimenti mediante il metodo del forno di grafite ad assorbimento atomico con riferimento alla norma ¥GB 5009.15-2023 Norma nazionale per la sicurezza alimentare per la determinazione del cadmio negli alimenti.   Parole chiave: assorbimento atomico, campionatore automatico, cibo, cadmio   1Metodo sperimentale   1.1 Configurazione dello strumento Spettrofotometro di assorbimento atomico serie AA2300   Tabella 1 Lista delle configurazioni dello spettrophotometro di assorbimento atomico - No, no. Modulare Quota 1 Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310 1 2 Forno di grafite 1 3 Autosampler 1 4 Circolatore di acqua di raffreddamento 1 5 Argon di alta purezza 1 6 Tubo di grafite 1   1.2 Reagenti e materiale sperimentale 1.2.1 Soluzione di acido nitrico (1+99):Pipetta 10 ml di acido nitrico e aggiungi lentamente a 990 ml di acqua e mescola bene. 1.2.2 Cd Soluzioni standard: 100 mg/l 1.2.3 Una bilancia analitica su diecimila 1.2.4 Centrifughe   1.3 Pretrattamento del campione Prendere un campione di 0,05 g o più (tra 0,05 e 0,05 g).0.08), e aggiungere 10 ml di acido nitrico diluito al 3% al campione. Agitare per 5 minuti e centrifugare a 8000 r/min per 12 minuti. Prendere il supernatante e testare sulla macchina.   2Risultati e discussione   2.1 Condizioni spettrali del cadmio   Metodo di riscaldamento Metodo del forno al grafite Metodo di prova Altezza del picco Volume di iniezione 20 μl Larghezza di banda spettrale 0.4 nm Lunghezza d'onda caratteristica 228.8nm Metodo di accensione AA-BG Corrente della lampada 3mA   2.2 Prova di curva standard e cromatogramma di campione   Tabella di concentrazione del gradiente della curva standard ((ng/mL) Punto di curva 1 2 3 4 Soluzione standard di cadmio 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 Linearità della curva standard   3Conclusioni   I risultati sperimentali indicano che il coefficiente di correlazione lineare del cadmio nell'intervallo di concentrazione di 0,40-2,00 ng/ml è superiore a 0.999Il metodo è preciso, affidabile e sensibile e può essere utilizzato per la determinazione del cadmio negli alimenti.                                

Determinazione dell'alcol di zucchero negli alimenti mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni     1Metodo e principio   Determinato mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni con un rivelatore RID e quantificato con un metodo standard esterno.   2Configurazione degli strumenti e metodi sperimentali   2.1 Configurazione dello strumento - No, no, no, no. Configurazioni del sistema Quota 1 P3210B Pompa a gradiente binaria ad alta pressione 1 2 CT3210 Forno a colonna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detettore RI 1 5 4.6*250mm 5μm Amino Colonna 1 6 Stazione di lavoro SmartLab 1   Tabella 1 Elenco delle configurazioni 2.2 Metodo sperimentale 2.2.1 Preparazione dei reagenti e degli standard - No, no, no, no. Reagenti Purezza 1 Acetonitrile Puri cromatograficamente 2 4 tipi di dolcificanti mix standard 40 g/l Tabella 2 Elenco dei reagenti e degli standard   Curva standard: lo standard misto (40 mg/ml) dei quattro dolcificanti è stato diluito con acqua fino a una concentrazione di 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Serie di curve di lavoro di concentrazione 0 mg/mL.   2.22 Condizioni di cromatografia Colonna di cromatografia Colonna di aminoacidi, 4,6*250 mm, 5 μm Fase mobile Acetonitrile:Acqua=80:20 Tasso di flusso 1 ml/min Temperatura 30°C Temperatura cellulare 40°C Volume di iniezione 20 μl Tabella 3 Condizioni cromatografiche 2.2.3 Pretrattamento del campione I campioni di bevande non proteiche non devono essere inferiori a 200 ml e collocati in un recipiente a tenuta stagna dopo essere stati completamente mescolati. 10 g di campione in un pallone volumetrico da 50 ml,e fissare il volume a 50 ml con acqua, agitare bene e rilevare su una macchina dopo aver attraversato una membrana filtrante di 0,22 μm.   3Risultati sperimentali   3.1 Idoneità del sistema   Figura 1 Cromatogramma di 6,0 mg/mL standard di miscelazione degli edulcoranti   Nota:Come illustrato nella figura, i picchi di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo hanno una buona forma e non ci sono altri picchi attorno ai picchi bersaglio, che soddisfano i requisiti sperimentali.   3.2 Linearità Figura 2 Curva standard dell'eritritolo   Figura 3 Curva standard di xilitolo   Figura 4 Curva standard del sorbitolo                                         Figura 5 Curva standard del maltosio   Le concentrazioni delle curve standard di miscelazione dei quattro dolcificanti sono 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL e 6,0 mg/mL.i coefficienti di correlazione lineare delle curve standard di quattro dolcificanti sono superiori a 0.999, che ha soddisfatto i requisiti sperimentali.   3.3 Ripetibilità   Figura 6 Cromatogramma di ripetibilità di 6 Iniezioni di 3,2 mg/ml         Tempo di conservazione - No, no, no, no. Erythritol Xylitolo Sorbitolo Maltitolo 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 RSD (%) 0.128 0.128 0.120 0.077 Tabella 4 6 Iniezioni di ripetibilità del tempo di ritenzione         Area di picco - No, no, no, no. Erythritol Xylitolo Sorbitolo Maltitolo 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 RSD (%) 0.809 0.450 0.705 0.913 Tabella 5 6 Iniezioni di ripetibilità di area di picco   Nota: come mostra la tabella, il tempo di ritenzione RSD di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo è pari allo 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, e la ripetibilità del tempo di ritenzione è inferiore allo 0,2%,che soddisfacesse i requisiti sperimentaliLe RSD dell'area di picco di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo sono 0,809%, 0,450%, 0,705% e 0,913%.che soddisfacesse i requisiti sperimentali.   3.4 Limite di rilevamento   Figura 7 Cromatogramma di 1,6 mg/mL per lo standard di miscelazione dei dolcificanti   Nota: come illustrato nella figura 7, la concentrazione di 1,6 mg/ml di dolcificante miscelato standard, il triplo SNR è calcolato a partire dai limiti di rilevazione di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo pari a 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml e 0,03 mg/ ml, che soddisfano i requisiti sperimentali.   3.5 Bevande non proteiche di marca   Figura 8 Cromatogramma di una bevanda di marca in 2 iniezioni   Campioni Area di picco Campione-1 209.594 Campione-2 209.001 Valore medio aritmetico 209.298 Tabella 6 2 Iniezioni per bevande di marca   Come risulta dal cromatogramma, l'eritritolo è rilevato in una bevanda di marca e non lo sono gli elementi xilitolo, sorbitolo e maltitolo.I dati riportati nella tabella sono i risultati di due prove con una differenza assoluta pari a 0.0,14% della media aritmetica, che è inferiore al 10% del requisito standard.   3.6 Attenzione   Dato che il rilevatore dell'indice di rifrazione differenziale è sensibile alla densità della soluzione, si raccomanda di premixare la fase mobile durante l'esperimento.   4 Conclusioni   Il metodo analitico introdotto nel presente articolo si riferisce alla norma nazionale GB 5009.279-2016 (Determinazione di xilitolo, sorbitolo, maltitolo ed eritritolo negli alimenti),utilizzando un cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal serie LC3200 con rilevatore RIDI risultati sperimentali hanno dimostrato che il sistema di test adattivo di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo, i picchi sono buoni e non ci sono altri picchi intorno ai picchi bersaglio.Le RSD per il tempo di ritenzione sono 0.0,128%, 0,128%, 0,120% e 0,077%, tutti inferiori allo 0,2%, le RSD dell'area di picco sono 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% e inferiori all' 1%, SNR = 3 come limite di rilevamento, quindi limiti di rilevamento di eritritolo,xylitolo, sorbitolo e maltitolo sono 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL e 0,03 mg/mL. La differenza assoluta tra le due misurazioni è dello 0,14% della media aritmetica,che è inferiore al 10% del requisito standardTutti i dati di cui sopra dimostrano che i risultati soddisfano i requisiti sperimentali.              

Determinazione del tirosolo nel vino mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni   1Configurazione degli strumenti e metodi sperimentali   1.1 Configurazione dello strumento   Tabella 1 Elenco delle configurazioni della cromatografia liquida - No, no. Modulo Quota 1 P3210B Sistema di pompa binario 1 2 CT3400 Forno a colonna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detettore UV 3210 1 5 Colonna C18, 4,6*250 mm 5μm 1 6 Stazione di lavoro SmartLab 1   1.2 Metodo sperimentale   1.2.1 Preparazione del reagente - No, no. Reagenti Purezza 1 Metanolo Grado cromatografico 2 Tyrosol Standard 98%   1.2.1.1 Soluzione di tirosolo standard (1000 mg/l): prendere la quantità appropriata di tirosolo standard, sciogliere e fissare il volume con metanolo,verrà preparata una soluzione di base standard con una concentrazione di 1000 mg/l, sigillato e conservato a -4°C.   1.2.1.2 Soluzione di lavoro standard di tirosolo: pipettare con precisione la quantità appropriata di soluzione di base standard di tirosolo, diluita con metanolo per formare una serie di curve di lavoro con concentrazioni pari a 0.1 mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L rispettivamente.   1.2.2 Condizioni di cromatografia   Tabella 3 Condizioni cromatografiche Colonna di cromatografia C18 Colonna 4,6*150 mm, 5 μm Fase mobile A: Metanolo, B: Acqua Tasso di flusso 1 ml/min Temperatura della colonna 40°C Lunghezza d'onda 222 nm Volume di iniezione 10 μl   Tabella 4 Proporzione di fase mobile Tempo/minuto A B 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 Pretrattamento del campione   Prendere una quantità adeguata di campioni di vino bianco attraverso la membrana filtrante microporosa di 0,45 μm, da misurare.   2Risultato sperimentale   2.1 Idoneità del sistema Figura 1 Cromatogramma di 10 mg/l standard   Tabella 5 Dati di prova standard di 10 mg/l Composti Tempo di conservazione Altezza del picco Area di picco Numero teorico della targa Tirosolo 7.209 29.398 367.785 7558     Nota: dal cromatogramma e dai dati si può vedere che la forma del picco del tirosolo è buona, non ci sono altri picchi intorno al picco di destinazione e il numero teorico di placche è elevato,che soddisfa i requisiti sperimentali.   2.2 Curva standard Figura 2 Risultato di prova della curva standard   Nota: dal cromatogramma di cui sopra si può vedere che il valore del coefficiente di correlazione R della curva del tirosolo è superiore a 0.999, che soddisfa i requisiti sperimentali.   2.3 Ripetibilità   Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità di 3,75 mg/ L Standard per 6 iniezioni   Tabella 6 Dati di prova di ripetibilità di 6 iniezioni per 7.5 mg/l standard         Tirosolo - No, no, no, no. Tempo di conservazione Area di picco 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 RSD (%) 0.053 0.485   Nota: Secondo i dati della tabella sopra riportata, si può vedere che la RSD della ripetibilità del tempo di ritenzione del tirosolo è dello 0,053% e la RSD della ripetibilità della superficie di picco è dello 0,485%,entrambi con buona ripetibilitàRisponde ai requisiti sperimentali.   2.4 Limite di rilevamento Fig. 4 Cromatogramma di prova di 0,1 mg/l standard                                         Tabella 7 Dati di prova di 0,1 mg/l standard Composto Tempo di conservazione Area di picco SNR Tirosolo 7.210 4.852 41.562   Nota: secondo i dati della tabella di cui sopra, il limite di rilevazione del tirosolo è di 0,0073 mg/l con rapporto segnale-rumore 3 volte superiore, che soddisfa i requisiti sperimentali.   2.5 Risultati delle prove di una marca di vino bianco Fig. 5 Cromatogramma di prova di un vino bianco di marca   Tabella 8 Dati di prova di un vino bianco di marca Composto Tempo di conservazione Area di picco Volume del campione Tirosolo 7.210 4.852 0.275 mg/l   Nota: 0,275 mg/l di tirosolo è stato rilevato in una marca di vino bianco.   2.6 Risultato di prova di un vino bianco di marca con spicchi Fig. 6 Cromatogramma di prova a punta di un vino bianco di marca   Tabella 9 Dati di prova di un vino bianco a base di spicchi Composti Tempo di conservazione Area di picco Volume del campione Tirosolo 7.234 71.425 10,799 mg/l   Nota: Aggiungere 15 μl di 100 mg/l standard in un vino bianco da 1 ml e, in base alla concentrazione di rilevamento del vino bianco e alla concentrazione spiccata, la concentrazione teorica è di 1,775 mg/l.Dalla concentrazione di rilevamento nella tabella precedente, il recupero a picco è del 101,4%, che soddisfa i requisiti sperimentali.   2.7 Attenzione La soluzione di base di Tyrosol Standard deve essere conservata a bassa temperatura, altrimenti il suo contenuto diminuirà.     3Conclusioni Questo articolo presenta la determinazione del tenore di tirosolo nel vino bianco con cromatografo liquido Wayeal serie LC3210 ad alte prestazioni dotato di rivelatore ultravioletto.I risultati sperimentali hanno dimostrato che la forma di picco del tirosolo è buona nel test di adattabilità del sistema, e non ci sono altri picchi intorno al picco di destinazione, e il numero di piastre teoriche è elevato, che ha soddisfatto i requisiti sperimentali.999Il RSD del tempo di ritenzione del tirosolo è dello 0,053%, e il RSD dell'area di picco è dello 0,485%, che è una buona riproducibilità. Il limite di rilevazione del tirosolo è di 0,0073 mg/L. I recuperi sono 101.4% con il 1 picchiatoI risultati dei dati di cui sopra soddisfano i requisiti dello strumento per il metodo di prova.                        

Determinazione del contenuto di aciclovir mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni   Il metodo analitico introdotto nel presente articolo, con riferimento all'edizione 2020 della Farmacopea della Repubblica popolare cinese nel metodo di prova dell'aciclovir,utilizzando il cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal serie LC3200 con un rivelatore DAD.   1Configurazione degli strumenti e metodo di sperimentazione   1.1 Configurazione dello strumento - No, no. Nome Quota 1 P3210Q Pompa quaternaria 1 2 CT3400 Forno a colonna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detettore DAD3260 1 5 Nova Atom PC18 4,6 x 250 mm 5 μm 1 6 Stazione di lavoro di cromatografia 1   1.2 Metodo sperimentale   1.2.1 Preparazione dei reagenti   Tabella 2 Elenco dei reagenti - No, no. Reagenti Purezza 1 2 3 4 5 Metanolo Acido fosforico idrossido di sodio Aciclovir Guanina Purezza cromatografica ((LC)) GR MOS 98% 99%   1.2.1.1 Soluzione di prova: prendere 40 mg di campione in un pallone da misura di 200 ml, aggiungere 2 ml di idrossido di sodio allo 0,4% per dissolverlo, quindi aggiungere 25 ml di 0.1% (V/V) di soluzione di acido fosforico e diluirla con acqua fino alla scala- Sbattila bene.   1.2.1.2 Soluzione di riferimento: prendere 1 ml di soluzione di prova in un pallone da misura di 100 ml, aggiungere 5 ml di soluzione di acido fosforico allo 0,1%, diluirla con acqua fino alla scala e agitare bene.   1.2.1.3 Soluzione di conservazione di controllo della guanina: prendere 10 mg di guanina di riferimento in un pallone di misura di 50 ml, aggiungere 5 ml di soluzione di idrossido di sodio allo 0,4% per dissolverla, quindi aggiungere 5 ml di 0.Soluzione di acido fosforico al 1%, diluirlo con acqua fino alla bilancia, agitare bene.   1.2.1.4 Soluzione di riferimento di guanina: prendere 1 ml di soluzione di riferimento di conservazione di guanina in un pallone da 100 ml, diluirla con acqua e agitarla bene.   1.2.1.5 Soluzione di idoneità al sistema: prendere una quantità appropriata di ciascuna soluzione di riferimento e soluzione di riferimento di guanina, mescolare in uguale volume e agitare bene.   1.2.2 Condizione cromatografica   Tabella 3 Condizioni cromatografiche Colonna di cromatografia Nova Atom PC18 Colonna cromatografica, 4,6*250 mm, 5 μm Fase mobile Fase mobile A: acqua Fase mobile B: metanolo Tasso di flusso 1 ml/min Temperatura della colonna 35°C Lunghezza d'onda 254 nm Volume di iniezione 20 μl   Tabella 4 Rapporto di fase mobile Tempo (min) Fase mobile A Fase B mobile 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2Risultato esperimento.   2.1 Soluzione di idoneità del sistema Figura 1 Cromatogramma di prova della soluzione di idoneità del sistema   Tabella 5 Soluzione di idoneità del sistema di dati di prova - No, no. Composto Tempo di conservazione Area di picco Numero teorico della targa Separazione 1 Guanina 5.698 138.675 17173 12.334 2 Aciclovir 8.425 139.902 15786 di cui al paragrafo 1   Nota: dal grafico di cui sopra e dai dati della tabella, si può vedere che Acyclovir e Guanine hanno forme di picco migliori e un elevato numero teorico di placche.0, che soddisfa i requisiti della farmacopea.   2.2 Ripetibilità Figura 2 Cromatogramma di ripetibilità di 6 iniezioni di idoneità del sistema   Tabella 6 Dati di ripetibilità di 6 iniezioni di idoneità del sistema Tempo di conservazione della soluzione Campione - No, no. Guanina Aciclovir       Tempo di conservazione 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 RSD (%) 0.048 0.074     Tabella 7 Dati di ripetibilità di 6 iniezioni di soluzione di idoneità del sistema Area di picco Campione - No, no. Guanina Aciclovir       Area di picco 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 RSD (%) 0.475 0.452   Nota: secondo i dati della tabella sopra riportata, la RSD del tempo di ritenzione della guanina e dell' aciclovir nella soluzione di idoneità al sistema è dello 0,048% e dello 0,074%, e la RSD dell' area di picco è dello 0,475% e dello 0.452%I risultati di riproducibilità sono buoni e soddisfano i requisiti sperimentali.

Applicazione della cromatografia ionica nell'analisi ambientale   Applicazione della cromatografia ionica nella qualità dell'acqua ambientale   Con lo sviluppo dell'economia sociale, l'inquinamento delle acque è diventato un problema sempre più grave.laghiPer il trattamento, il riciclaggio, l'uso globale e lo scarico delle acque reflue industriali e domestiche, è necessaria in primo luogo un'analisi della qualità delle acque.può essere applicata la cromatografia ionicaLa cromatografia ionica è ampiamente utilizzata nell'analisi della qualità dell'acqua a causa della sua elevata efficienza, stabilità e precisione.       Qualità dell'acquaAnalisi degli anioni inorganici

Determinazione degli ioni acido acetico e solfato nell'idrossietilcellulosa mediante cromatografia ionica   1Metodo sperimentale 1.1 Condizioni di prova Strumento: cromatografo ionico serie IC6200 con rilevatore di conduttività Colonna di cromatografia: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm) Colonna di protezione: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm) Eluente: 18 mm KOH Temperatura della colonna: 30°C Tasso di flusso: 1,0 ml/min Volume di iniezione: 25μl Suppressore: soppressore degli anioni 1.2 Reagenti sperimentali Norme per l'acido acetico: 1000 mg/l Norme per gli ioni solfato: 1000 mg/l Campione di idrossietilcellulosa 1.3 Preparazione delle norme Pipetta 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml di soluzione standard di acido acetico (1000 mg/ l), 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml di soluzione standard di ioni solfatici (1000 mg/l) in un set di bombole volumetriche da 100 ml rispettivamente, fissare il volume con acqua ultrapura e mescolare bene. 1.4 Preparazione del campione Prendere una certa quantità di idrossietilcellulosa in un matraccio volumetrico da 100 ml e fissare il volume con acqua ultrapura, lasciare in sospeso per un'ora fino a quando il campione non è completamente sciolto,diluito attraverso la colonna C18, la membrana filtrante e la prova.   2. Risultato del test 2.1 Prova lineare 2.1.1 Prova lineare per gli ioni acido acetico e solfato Le concentrazioni della serie di curve standard sono riportate nella tabella 1.1, e il cromatogramma di sovrapposizione multipunto delle curve standard come mostrato nella figura 1. Tabella 1 Gradiente di concentrazione Tabella della curva standard Tabella 1 Gradiente di concentrazione Tabella della curva standard (mg/l) Composto Curva standard 1 Curva standard 2 Curva standard 3 Curva standard 4 Curva standard 5 Curva standard 6 Acido acetico 1 2 5 8 10 15 SO42- 2 5 8 10 15 20   Figura 1 Cromatogramma di sovrapposizione multipunto di curve standard Tabella 2 Equazioni lineari dell'acido acetico e dell'ione solfato - No, no, no, no. Ioni Equazioni lineari Coefficiente di correlazione R 1 Acido acetico Y=6.20870x + 3.53190 0.99957 2 SO42- y=15.38419x-8.82943 0.99967   2.2 Prova di ripetibilità del campione In base alle condizioni cromatografiche di ¥1.1 ¥, sono state analizzate sei iniezioni consecutive di campioni, e il cromatogramma è mostrato nella figura 2.Non ci sono altri picchi intorno agli ioni acido acetico e solfato e i picchi erano ben separatiI loro dati di ripetibilità sono illustrati nella tabella 3. Il tempo di ritenzione RSD dell'acido acetico è dello 0,046% e il tempo di ritenzione RSD dell'area di picco è dello 0,293%.542%La ripetibilità è buona.   Fig. 2 Cromatogramma di sovrapposizione di 6 iniezioni Tabella 3 Dati di ripetibilità di 6 iniezioni Campioni Tempo di conservazione Area di picco Campioni Tempo di conservazione Area di picco     Acido acetico nel campione 4.431 54.35     SO42-nel campione 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 Media 4.431 54.651 Media 20.948 107.545 RSD% 0.046 0.293 RSD% 0.219 0.542   3Conclusioni Il metodo di cromatografia ionica utilizzato per il rilevamento degli ioni acido acetico e solfato nell'idrossietilcellulosa ha mostrato una buona separazione e una riproducibilità stabile,che soddisfa pienamente le esigenze della cromatografia ionica per la determinazione degli ioni acido acetico e solfato.      

  Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida 1.1 Configurazione dello strumento Tabella 1 Elenco delle configurazioni della cromatografia liquida - No, no, no, no. Modulo Quota 1 PB3210 Pompa binaria 1 2 CT3400 Forno a colonna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detettore UV3210 1 5 NovaChrom SC18 4,6*250 mm, 5 μm 1 6 Stazione di lavoro SmartLab 1 1.2 Metodo sperimentale 1.2.1 Reagenti Tabella 2 Elenco dei reagenti - No, no, no, no. Reagenti Purezza 1 Metanolo Grado cromatografico 2 6-metilcumarina 99% 3 Fosfato di diidrogeno di ammonio AR 4 Acido fosforico GR   1.2.1.1 Soluzione di base standard di 6-metilcumarina (1000 mg/l): prendere una quantità adeguata di 6-metilcumarina standard,disciolto e fissato in volume con metanolo e preparato in una concentrazione di 1000 mg/l di soluzione di base standard. 1.2.1.2 Soluzione di lavoro standard di 6-metilcumarina:Pipetta una quantità adeguata di soluzione di base standard di 6-metilcumarina e diluita con metanolo per preparare una serie di curve di lavoro con concentrazioni pari a 00,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 3,0 mg/l, 5,0 mg/l e 10,0 mg/l rispettivamente. 1.2.1.3 Soluzione tampone di diidrogeno fosfato di sodio: prendere 3,12 g di diidrogeno fosfato di sodio, aggiungere acqua per dissolverlo e diluirlo a 1000 ml e regolare il pH dell'acido fosforico a 3.5. 1.2.2 Condizioni di cromatografia Tabella 3 Condizioni cromatografiche Colonna di cromatografia NovaChrom SC18 4,6*250 mm 5 μm Fase mobile A: metanolo,B:diidrogeno fosfato di sodio soluzione tampone Tasso di flusso 1 ml/min Temperatura della colonna 35°C Lunghezza d'onda 275 nm Volume di iniezione 10 μl Tabella 4 Programma di eluzione del gradiente Tempo (min) Fase mobile A Fase B mobile 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 Pretrattamento del campione Prendere 1 g (con precisione di 0,001 g) del campione in un pallone volumetrico da 10 ml, aggiungere 5 ml di metanolo, vorticare e agitare per mescolare completamente il campione con la soluzione di estrazione, estrazione ad ultrasuoni per 20 min,raffreddato a temperatura ambiente e quindi fissato al volume di 10 ml con metanolo, mescolato e poi trasferito in tubi centrifugabili, centrifugato a 5000 r/min per 5 minuti,e il supernatante filtrato attraverso il 0.45 μm membrana organica, e quindi da testare.   2Risultato esperimento. 2.1 Idoneità del sistema Figura 1 Cromatogramma di norme 10 mg/l Tabella 5 Dati di prova delle norme 10 mg/l Composti Tempo di conservazione Area di picco Numero teorico della targa 6-metilcumarina 11.168 574.285 15854   Nota:Il cromatogramma e i dati mostrano che la 6-metilcumarina ha una buona forma di picco e che non ci sono altre picche attorno al picco di destinazione, e il numero teorico di placche è elevato,che soddisfa i requisiti sperimentali. 2.2 Curva standard Figura 2 Risultato di prova della curva standard Nota: il cromatogramma mostra che il valore R del coefficiente di correlazione della curva della 6-metilcumarina è superiore a 0.9999, che soddisfa i requisiti sperimentali. 2.3 Ripetibilità Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità di 3 mg/l Standard di 6 iniezioni Tabella 6 Dati di ripetibilità di 3 mg/ L Norme di 6 iniezioniTabella 6 Dati di ripetibilità di 3 mg/ L Norme di 6 iniezionis         6-metilcumarina - No, no, no, no. Tempo di conservazione Area di picco 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 RSD (%) 0.061 0.222 Nota: secondo i dati della tabella sopra riportata, l'RSD della ripetibilità del tempo di ritenzione della 6-metilcumarina è dello 0,061%, e l'RSD della ripetibilità della superficie di picco è dello 0,222%.La ripetibilità è buona e soddisfa i requisiti sperimentali. 2.4 Limite di rilevamento Figura 4 Cromatogramma di prova di 0,02 mg/l standard Tabella 7 Dati di prova di norme di 0,02 mg/l Composti Tempo di conservazione Area di picco SNR 6-metilcumarina 11.153 1.208 19.296 Nota: In base ai dati sopra riportati, il limite di rilevamento è calcolato come il rapporto segnale-rumore di 3 volte e si è riscontrato che il limite di rilevamento della 6-metilcumarina è di 0,004 mg/L.Risponde ai requisiti sperimentali. 2.5 Risultato di prova di un campione cosmetico Fig. 5 Cromatogramma di prova di un campione cosmetico Nota: la 6-metilcumarina non è stata rilevata in un campione di cosmetici. 2.6 Attenzione Quando si utilizza una centrifuga ad alta velocità, si deve fare attenzione che i tubi siano posizionati simmetricamente e che la massa totale dei tubi sui lati opposti sia uguale.   3Conclusioni Il metodo analitico introdotto nel presente articolo, con riferimento alle “Norme tecniche e di sicurezza per i cosmetici” per la rilevazione della 6-metilcumarina,mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni Wayeal serie LC3200 con rivelatore UVIl risultato dell'esperimento mostra che la forma del picco della 6-metilcumarina è buona nel test di adattabilità del sistema e che non ci sono altri picchi intorno al picco di destinazione.e il numero teorico di targhe è alto, che soddisfa i requisiti sperimentali.9999Il RSD della ripetibilità del tempo di ritenzione della 6-metilcumarina è dello 0,061%, e il RSD della ripetibilità dell'area di picco dello 0,222%, il che indica una buona ripetibilità..004 mg/l. Tutti i risultati delle prove di cui sopra soddisfano i requisiti dello strumento secondo il metodo standard.  

  Determinazione del piombo nel vino bianco mediante spettrophotometria di assorbimento atomico In questo articolo è stato sviluppato un metodo analitico per la determinazione del tenore di piombo nel vino bianco mediante spettrophotometria di assorbimento atomico.Il piombo ha mostrato una buona linearità nell'intervallo di concentrazione di 1.0-40μg/L con coefficienti di correlazione lineari superiori a 0.999L'intervallo RSD per tre iniezioni è entro l'1,5%. Il recupero del campione è del 95,4%. Parole chiave: assorbimento atomico, campionatore automatico, vino bianco, piombo   1Metodo sperimentale 1.1 Configurazione dello strumento Tabella 1 Lista delle configurazioni dello spettrophotometro di assorbimento atomico - No, no, no, no. Modulare Quota 1 Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310 1 2 Potenza del forno al grafite 1 3 Autosampler 1 4 Circolatore di acqua di raffreddamento 1 5 Argon di alta purezza 1 1.2 Condizioni di prova Lunghezza d'onda: 283,3 nm Larghezza di banda spettrale: 0,4 nm Corrente della lampada: 5mA Accendere: AA-BG Volume di iniezione: 20μL Programma di temperatura - No, no, no, no. Temperatura (°C) Orario (i) Metodo di riscaldamento Sensibilità Gasi Circuito di gas 1 100 10 RAMP Basso Argon 0.2 2 130 20 RAMP Basso Argon 0.2 3 400 15 RAMP Basso Argon 1.0 4 400 10 RAMP Basso Argon 1.0 5 400 3 RAMP Basso Argon 0.0 6 1900 3 PASSO Basso Argon 0.0 7 2100 2 PASSO Basso Argon 1.0 1.3 Reagenti e materiale sperimentale 1.3.1 Soluzione di acido nitrico (1+99): prendere 10 ml di acido nitrico, aggiungerli lentamente a 990 ml di acqua e mescolarli bene. 1.3.2 Soluzione di acido nitrico (1+9): prendere 50 ml di acido nitrico, aggiungerli lentamente a 450 ml di acqua e mescolare bene. 1.3.3 Soluzione standard di piombo: 1000 mg/l 1.3.4 Una bilancia analitica su diecimila 1.3.5 Disposizione digitale della piastra calda elettrica 1.3.6 Forno di asciugatura a temperatura costante 1.4 Preparazione del campione 1.4.1 Soluzione intermedia standard di piombo Pipettare 0,1 ml in un pallone volumetrico da 100 ml e fissare il volume con 1% di acido nitrico, agitando bene, preparando una concentrazione di 1 mg/l di soluzione intermedia standard di piombo.Conservare in frigorifero a 0°C-4°C. diluire con 1% di acido nitrico prima dell' uso. 1.4.2 Soluzione di lavoro standard a piombo Pipettare 400μL di soluzione intermedia standard di piombo in un pallone volumetrico da 10 ml e fissare il volume con acido nitrico all'1% preparato a una concentrazione di 40μg/l di soluzione standard di piombo,Preparalo quando sarà usato.. 1.5 Pre-trattamento del campione Digestione bagnata Prendere 5,0 ml di campione liquido in un crogiolo di politetrafluoroetilene. I campioni contenenti etanolo vengono riscaldati su una piastra calda a bassa temperatura di 120 °C per rimuovere l'etanolo.Aggiungere 10 ml di acido nitrico e 0.5 ml di acido perclorico, coprire e sciogliere su una piastra calda digitale (condizioni di riferimento: 120 °C/0,5 h~1 h; fino a 180 °C/2 h~4 h, fino a 200 °C~220 °C).Aprire il coperchio e digerire fino a quando non viene emesso fumo bianco e la soluzione di digestione è incolore e trasparente, spingere l'acido a quasi asciutto, interrompere la dissoluzione, raffreddare e quindi diluire a 25 ml con acqua, mescolare bene e riserva.   2Risultati e discussione 2.1 Curva standard Prendere una soluzione di lavoro standard di piombo da 40 μg/l, secondo le condizioni di prova di 1,2 per l'iniezione e l'analisi, l'autosampler seleziona la diluizione automatica.Prendiamo la concentrazione come coordinata orizzontale e l'assorbimento come coordinata verticaleL'equazione della curva del piombo nell'intervallo di concentrazione di 1,0-40μg/L è y=0.008348*x+0.063430 con valore R pari a 0.9995, che ha una buona linearità e soddisfa i requisiti sperimentali. Figura 1 Curva standard del piombo 2.2 RSD del campione standard Il valore RSD di 3 iniezioni ripetute dello standard è entro l'1,5%, e la stabilità dello strumento è conforme agli standard sperimentali. Fig. 2 Cromatogramma di sovrapposizione di 32 μg/l standard con 3 iniezioni ripetute Tabella 2 Dati di assorbimento di 32 μg/l standard con 3 iniezioni ripetute Punto 5 standard Assorbimento Sfondo Assorbimento RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Tasso di spicco del campione I campioni di digestione e i campioni in bianco, nonché i campioni con spic, vengono iniettati e analizzati secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, e il cromatogramma del campione sono mostrati in Figura 3 e il cromatogramma del campione a punta sono mostrati in Figura 4.I dati mostrano che il campione non è stato rilevato e che i valori recuperati dei campioni aggiunti sono stati 95.4%, soddisfa i requisiti sperimentali. Fig. 3 Cromatogramma campione Fig. 4 Cromatogramma campione   3Conclusioni L'equazione della curva del piombo nell'intervallo di concentrazione da 1,0 a 40 μg/l è stata y=0,008348*x+0,063430 con un valore R pari a 0.9995L'intervallo RSD per tre iniezioni ripetute era entro l'1,5%.Il metodo è accurato., affidabile e sensibile per la determinazione del piombo nel vino bianco.

Determinazione del piombo nel vino bianco mediante spettrophotometria di assorbimento atomico   In questo articolo è stato sviluppato un metodo analitico per la determinazione del tenore di piombo nel vino bianco mediante spettrophotometria di assorbimento atomico.Il piombo ha mostrato una buona linearità nell'intervallo di concentrazione di 1.0-40μg/L con coefficienti di correlazione lineari superiori a 0.999L'intervallo RSD per tre iniezioni è entro l'1,5%. Il recupero del campione è del 95,4%. Parole chiave: assorbimento atomico, campionatore automatico, vino bianco, piombo   1Metodo sperimentale 1.1 Configurazione dello strumento Tabella 1 Lista delle configurazioni dello spettrophotometro di assorbimento atomico   - No, no, no, no. Modulare Quota 1 Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310 1 2 Potenza del forno al grafite 1 3 Autosampler 1 4 Circolatore di acqua di raffreddamento 1 5 Argon di alta purezza 1   1.2 Condizioni di prova Lunghezza d'onda: 283,3 nm Larghezza di banda spettrale: 0,4 nm Corrente della lampada: 5mA Accendere: AA-BG Volume di iniezione: 20μL Programma di temperatura - No, no, no, no. Temperatura (°C) Orario (i) Metodo di riscaldamento Sensibilità Gasi Circuito di gas 1 100 10 RAMP Basso Argon 0.2 2 130 20 RAMP Basso Argon 0.2 3 400 15 RAMP Basso Argon 1.0 4 400 10 RAMP Basso Argon 1.0 5 400 3 RAMP Basso Argon 0.0 6 1900 3 PASSO Basso Argon 0.0 7 2100 2 PASSO Basso Argon 1.0 1.3 Reagenti e materiale sperimentale 1.3.1 Soluzione di acido nitrico (1+99): prendere 10 ml di acido nitrico, aggiungerli lentamente a 990 ml di acqua e mescolarli bene. 1.3.2 Soluzione di acido nitrico (1+9): prendere 50 ml di acido nitrico, aggiungerli lentamente a 450 ml di acqua e mescolare bene. 1.3.3 Soluzione standard di piombo: 1000 mg/l 1.3.4 Una bilancia analitica su diecimila 1.3.5 Disposizione digitale della piastra calda elettrica 1.3.6 Forno di asciugatura a temperatura costante 1.4 Preparazione del campione 1.4.1 Soluzione intermedia standard di piombo Pipettare 0,1 ml in un pallone volumetrico da 100 ml e fissare il volume con 1% di acido nitrico, agitando bene, preparando una concentrazione di 1 mg/l di soluzione intermedia standard di piombo.Conservare in frigorifero a 0°C-4°C. diluire con 1% di acido nitrico prima dell' uso. 1.4.2 Soluzione di lavoro standard a piombo Pipettare 400μL di soluzione intermedia standard di piombo in un pallone volumetrico da 10 ml e fissare il volume con acido nitrico all'1% preparato a una concentrazione di 40μg/l di soluzione standard di piombo,Preparalo quando sarà usato.. 1.5 Pre-trattamento del campione Digestione bagnata Prendere 5,0 ml di campione liquido in un crogiolo di politetrafluoroetilene. I campioni contenenti etanolo vengono riscaldati su una piastra calda a bassa temperatura di 120 °C per rimuovere l'etanolo.Aggiungere 10 ml di acido nitrico e 0.5 ml di acido perclorico, coprire e sciogliere su una piastra calda digitale (condizioni di riferimento: 120 °C/0,5 h~1 h; fino a 180 °C/2 h~4 h, fino a 200 °C~220 °C).Aprire il coperchio e digerire fino a quando non viene emesso fumo bianco e la soluzione di digestione è incolore e trasparente, spingere l'acido a quasi asciutto, interrompere la dissoluzione, raffreddare e quindi diluire a 25 ml con acqua, mescolare bene e riserva.   2Risultati e discussione 2.1 Curva standard Prendere una soluzione di lavoro standard di piombo da 40 μg/l, secondo le condizioni di prova di 1,2 per l'iniezione e l'analisi, l'autosampler seleziona la diluizione automatica.Prendiamo la concentrazione come coordinata orizzontale e l'assorbimento come coordinata verticaleL'equazione della curva del piombo nell'intervallo di concentrazione di 1,0-40μg/L è y=0.008348*x+0.063430 con valore R pari a 0.9995, che ha una buona linearità e soddisfa i requisiti sperimentali. Figura 1 Curva standard del piombo 2.2 RSD del campione standard Il valore RSD di 3 iniezioni ripetute dello standard è entro l'1,5%, e la stabilità dello strumento è conforme agli standard sperimentali. Fig. 2 Cromatogramma di sovrapposizione di 32 μg/l standard con 3 iniezioni ripetute   Tabella 2 Dati di assorbimento di 32 μg/l standard con 3 iniezioni ripetute Punto 5 standard Assorbimento Sfondo Assorbimento RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Tasso di spicco del campione I campioni di digestione e i campioni in bianco, nonché i campioni con spic, vengono iniettati e analizzati secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, e il cromatogramma del campione sono mostrati in Figura 3 e il cromatogramma del campione a punta sono mostrati in Figura 4.I dati mostrano che il campione non è stato rilevato e che i valori recuperati dei campioni aggiunti sono stati 95.4%, soddisfa i requisiti sperimentali. Fig. 3 Cromatogramma campione Fig. 4 Cromatogramma campione   3Conclusioni L'equazione della curva del piombo nell'intervallo di concentrazione da 1,0 a 40 μg/l è stata y=0,008348*x+0,063430 con un valore R pari a 0.9995L'intervallo RSD per tre iniezioni ripetute era entro l'1,5%.Il metodo è accurato., affidabile e sensibile per la determinazione del piombo nel vino bianco.

Determinazione del polietilene glicolo mediante cromatografia a gel permeazione   1Introduzione   Oggetto: determinazione del peso molecolare e della distribuzione del polietilene glicolo (PEG) mediante metodo di cromatografia per permeazione a gel ad alte prestazioni (GPC).   Metodo: Xtimate SEC-120, colonna di cromatografia per permeazione al gel da 5 μm, 7,8x300 mm Detettore di indice di rifrazione differenziale (RID) Fase mobile: acqua ultrapura Velocità di flusso: 1,0 ml/min temperatura della colonna: 35 °C; Volume di iniezione: 10 μl. Le curve di taratura sono stabilite e i risultati del peso molecolare e della distribuzione di ciascun campione sono calcolati con il software GPC.   Risultato: la linearità del PEG è buona quando il peso molecolare è nell'intervallo 400-20000. La riproducibilità dell'esperimento è buona, con 6 iniezioni consecutive di PEG6000,il valore RSD del tempo di ritenzione è 0.0,105% e il valore RSD dell'area di picco è 0,335%.   Conclusione: la cromatografia per permeazione a gel ad alte prestazioni (GPC) è un metodo affidabile per la determinazione del peso molecolare e della distribuzione del PEG,che ha i vantaggi di una precisione e di un'elevata riproducibilità quando viene utilizzato per valutare la proprietà di polidispersità dei composti polimerici.   Parole chiave: HPLC, GPC, RID, polimero, polietilene glicolo   2Metodo sperimentale 2.1 Configurazione dello strumento Tabella 1 Elenco delle configurazioni dei cromatografi liquidi ad alte prestazioni - No, no. Modulare Quota 1 Cromatografia liquida ad alte prestazioni serie LC3200 1 2 PB3200 Pompa binaria 1 3 RID3300 1 4 CT3200 Forno a colonna 1 5 AS3200 Autosampler 1 2.2 Condizioni di prova Colonna di cromatografia: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm Temperatura della colonna: 35°C Detettore: RID Tasso di flusso: 1,0 ml/min Fase mobile: acqua Volume di iniezione: 10μL   2.3 Strumento/Reagenti e materiali di consumo Reagenti: Acqua ultrapura Standard: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000 Equipaggiamento ausiliario Balanze analitiche Unità di estrazione dei solventi Pulizzatore ad ultrasuoni Materiali sperimentali Membrana filtrante: membrana filtrante acquosa di 0,45 μm   2.4 Preparazione dello standard PEG Pipetta 0,20 g ciascuno per le norme PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 e PEG20000, aggiungere 10 ml di acqua da sciogliere, mescolare bene e preparare la concentrazione dei campioni da testare di 20 mg/ml.   3Risultati e discussione 3.1 Diversi standard di peso molecolare Figura 1 Cromatogramma di PEG400 Tabella 1 Parametri cromatografici del PEG400 - No, no. Composti Tempo di conservazione Area di picco Numero della targa teriale Fattore di trazione 1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185   Fig. 2 Cromatogramma di PEG2000 Tabella 2 Parametri cromatografici del PEG2000 - No, no. Composti Tempo di conservazione Area di picco Numero teorico della targa Fattore di trazione 1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230   Figura 3 Cromatogramma di PEG6000 Tabella 3 Parametri cromatografici del PEG6000 - No, no. Composti Tempo di conservazione Area di picco Numero teorico della targa Fattore di trazione 1 PEG6000 7.215 499.482   1.171   Fig. 4 Cromatogramma di PEG10000 Tabella 4 Parametri cromatografici di PEG10000 - No, no. Composti Tempo di conservazione Area di picco Numero teorico della targa Fattore di trazione 1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265   Figura 5 Cromatogramma di PEG20000 Tabella 5 Parametri cromatografici del PEG20000 - No, no. Composti Tempo di conservazione Area di picco Numero teorico della targa Fattore di trazione 1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799   Fig. 6 Cromatogrammi sovrapposti di peso molecolare diverso Nota: i dati di cui sopra mostrano che il tempo di ritenzione di PEG20000 è di 6.081 minuti e di PEG400 di 10.315 minuti, le molecole più grandi vengono elute prima e le molecole più piccole successivamente.   3.2 Ripetibilità Figura 7 Cromatogrammi di sovrapposizione di ripetibilità di PEG6000 (n=6) Tabella 7 Parametri cromatografici di ripetibilità di PEG6000 (n=6) - No, no. Campioni Tempo di conservazione Area di picco 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 Media - 7.225 500.416 RSD (%) - 0.105 0.335 Nota: la ripetibilità è buona, il RSD del tempo di ritenzione è dello 0,105% e il RSD dell' area di picco dello 0,335% per 6 iniezioni di PEG6000.   3.3 Curve standard Fig. 8 Curve standard cromatogrammi di diversi pesi molecolari Tabella 8 Curve standard Parametri cromatografici di diversi pesi molecolari Nota: i risultati del peso molecolare e della distribuzione di ciascun campione sono calcolati da un software GPC.000, e il coefficiente di correlazione lineare è 0.999.   4Conclusioni Questa prova del polietilene glicolo (PEG) è eseguita mediante cromatografia in gel utilizzando un cromatografo liquido ad alte prestazioni della serie LC3200 con rilevatore di indice di rifrazione differenziale.il tempo di ritenzione di PEG20000 è di 6.081 minuti, e il PEG400 è di 10.315 minuti, le molecole più grandi vengono elute prima e le molecole più piccole vengono elute in seguito.105% e la RSD dell'area di picco è 0.335% per 6 iniezioni di PEG6000.000, e il coefficiente di correlazione lineare è 0.9999La cromatografia per permeazione a gel ad alte prestazioni (GPC) è un metodo affidabile per la determinazione del peso molecolare e della distribuzione del PEG.che ha i vantaggi di risultati accurati e riproducibili quando viene utilizzato per valutare la proprietà di polidispersità dei composti polimerici.   Nota: il campione deve essere lasciato a temperatura ambiente per più di 12 ore e deve essere mescolato con delicatezza, non usare ultrasuoni o agitare con forza per accelerare la dissoluzione.    

  Wayeal all'ARAB LAB 2024, ti aspettiamo!!!   24-26 settembre 2024 Stand n. 933, sala S1 Dubai World Trade Center  

  Determinazione dei metalli pesanti nella polvere di resina di scarto con lo spettrophotometro di assorbimento atomico Wayeal   In questo documento, con riferimento allo standard "HJ 749-2015 Determinazione del cromo totale nella spettrometria di assorbimento atomico della fiamma dei rifiuti solidi" "HJ 786-2016 Determinazione del piombo",Zinc e cadmio nella spettrofotometria di assorbimento atomico di fiamme di rifiuti solidi", è stato stabilito un metodo analitico per la determinazione del tenore di elementi metallici pesanti nella polvere di resina di scarto mediante metodo di assorbimento atomico da fiamma.   Parole chiave: Spettrofotometro di assorbimento atomico; fiamma, polvere di resina di scarto; piombo; cadmio; cromo.   1Metodo sperimentale 1.1 Configurazione dello strumento Tabella 1 Lista delle configurazioni dello spettrophotometro di assorbimento atomico - No, no. Nome Quota 1 Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310 1 2 Compressore d'aria 1 3 Acetilene ad alta purezza 1 4 Lampada a catodo cavo a piombo 1 5 Lampada a catodo cavo al cadmio 1 6 Lampada a catodo cavo al cromo 1   1.2 Reagenti e strumenti 1.2.1 Soluzione standard di piombo ((1000μg/ml) 1.2.2 Soluzione standard di cadmio ((1000μg/ml) 1.2.3 Soluzione standard di cromo ((1000μg/ml) 1.2.4 Cloruro di ammonio: AR 1.2Acido nitrico: GR 1.2Acido cloridrico: GR 1.2Acido fluoridrico: GR 1.2.8 Acido perclorico: GR 1.2.9 Perossido di idrogeno al 30%: GR 1.2.10 Una bilancia analitica su diecimila 1.2.11 Display digitale a piastra elettrica calda   1.3 Pretrasformazione 1.3.1 Pretrattamento di campioni di piombo e di cadmio Prendere 0,2 g di campione (con precisione di 0,1 mg) in un crogiolo di 50 ml di PTFE.5 ml di acido cloridrico sono stati aggiunti e il campione è stato riscaldato su un piatto caldo in una cappa a circa 120 °C per disintegrare inizialmente il campioneAggiungere 8 ml di acido nitrico, 8 ml di acido fluoridrico e 4 ml di acido perclorico,copertura e riscaldamento a circa 160 °C su una piastra calda per 3 ore. aprire il coperchio, controllare la temperatura della piastra elettrica di riscaldamento a 180 °C per continuare a riscaldare, e spesso scuotere il crogiolo.copertura per decomporre completamente i carboni organici neriDopo che la materia organica nera sulla parete del crogiolo è scomparsa, aprire il coperchio, allontanare il fumo bianco e il vapore fino a quando il contenuto è viscoso.2 ml di acido nitrico per dissolvere il residuo solubile, dopo raffreddamento, trasferire l'intera quantità in un pallone volumetrico da 50 ml, risciacquare il coperchio del crogiolo e la parete interna con una quantità adeguata di acqua sperimentale,la soluzione di lavaggio è stata incorporata in un pallone volumetrico da 50 ml, e fissare il volume con acqua sperimentale, agitare bene, e poi lasciare per essere misurato.sono richieste filtrazioni e centrifugazioni o precipitazioni naturali. (Nota: quando si riscalda non si devono lasciare uscire molte bolle, altrimenti si rischia di perdere il campione.)   1.3.2 Pre-elaborazione del campione di cromo Prendere 0,2 g (con precisione a 0,0001 g) di campione in un crogiolo di 50 ml di PTFE.Sono stati aggiunti 10 ml di acido cloridrico concentrato e il campione è stato riscaldato su un piatto caldo in una cappa a 50°C per decomporlo inizialmente.Quando evaporato a circa 3 ml, aggiungere 5 ml di acido nitrico concentrato, 5 ml di acido fluoridrico, coprire e riscaldare il piatto caldo a circa 120 ~ 130 °C per 0,5 ~ 1h, quindi aprire il coperchio,allontanare il fumo bianco e il vapore fino a quando il contenuto non è in forma di perline liquide in uno stato di non flusso (osservare mentre è caldo)A seconda della condizione di digestione, aggiungere 3 ml di acido nitrico concentrato, 3 ml di acido fluoridrico, 1 ml di perossido di idrogeno e ripetere il processo di digestione di cui sopra.leggermente freddo, aggiungere 0,2 ml di acido nitrico per sciogliere il residuo solubile, trasferire tutte le soluzioni di prova in un pallone volumetrico da 50 ml, aggiungere 5 ml di soluzione al 110% di cloruro di ammonio,e fissare il volume con acqua sperimentale(Nota: la quantità totale di perossido di idrogeno aggiunto al 30% non deve superare i 10 ml.)   2Risultati e discussione Piombo Campione di rilevamento Piombo Altezza del bruciatore 10 mm Tasso di flusso dell'acetilene 2.0L/min Larghezza di banda spettrale 0.4 nm Lunghezza d'onda 283.3 nm Via di illuminazione AA Corrente della lampada 5 mA   Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) delle curve standard di piombo e dei dati del campione Livello di concentrazione 1 2 3 4 5 6 Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Assorbimento delle soluzioni standard (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) 0.0024 Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) 0.0000 Concentrazione di piombo dei rifiuti di resina in polvere (mg/kg) Non rilevato   Curva standard del piombo Cadmio Campione di rilevamento Cadmio Altezza del bruciatore 10 mm Tasso di flusso dell'acetilene 2.0L/min Larghezza di banda spettrale 0.4 nm Lunghezza d'onda 228.8nm Via di illuminazione AA Corrente della lampada 3mA   Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) di curva standard di cadmio e dati di campionamento Livello di concentrazione 1 2 3 4 5 Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Assorbimento delle soluzioni standard (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) 0.0057 Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) 0.0000 Centramento di cadmio della polvere di resina di scarto (mg/kg) Non rilevato   Curva standard del cadmio Cromo Campione di rilevamento Cromo Altezza del bruciatore 10 mm Tasso di flusso dell'acetilene 30,6 l/min Larghezza di banda spettrale 0.2 nm Lunghezza d'onda 357.9 nm Via di illuminazione AA Corrente della lampada 5 mA   Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) di curva standard di cromo e dati di campionamento Livello di concentrazione 1 2 3 4 5 Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Assorbimento delle soluzioni standard (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) 0.0130 Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) 0.1519 Concentrazione di cromo della polvere di resina di scarto (mg/kg) 37.7   Curva standard del cromo 3. note 3.1 L'acido nitrico e l'acido perclorico utilizzati nell'esperimento hanno forti proprietà ossidanti e corrosive, l'acido cloridrico e l'acido fluoridrico hanno forti volatilità e proprietà corrosive,l' equipaggiamento di protezione deve essere indossato in conformità con i requisiti del regolamento, e il processo di preparazione della soluzione e di pre-elaborazione del campione operato nella cappa di scarico.   3.2 La soluzione al 10% di cloruro di ammonio deve essere aggiunta alla soluzione standard e al campione contemporaneamente per garantire la coerenza della prova.   4Conclusioni I risultati sperimentali mostrano che i coefficienti di correlazione lineare del piombo, del cadmio e del cromo sono tutti maggiori di 0.999- non sono stati rilevati piombo e cadmio nella polvere di resina di scarto.sensibile e può essere utilizzato per rilevare i metalli pesanti nella polvere di resina di scarto.      

  Determinazione del tenore di mentolo nella menta mediante cromatografia a gas   In questo documento, le condizioni cromatografiche sono ottimizzate in riferimento all'edizione 2020 della Farmacopea cinese,e per la determinazione del tenore di mentolo nella menta viene utilizzata una colonna cromatografica SK-WAX.   Parola chiave: cromatografo a gas, rivelatore FID, menta, mentolo.   1Metodo sperimentale   1.1 Configurazione dello strumento Tabella 1 Elenco delle configurazioni della cromatografia a gas - No, no. Modulo Quota 1 GC6000 Cromatografia a gas 1 2 Detettore FID6000 1 3 ASL6000 Autosampler 1   1.2 Condizioni di prova Colonna di cromatografia: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm Temperatura programmata: mantenere la colonna a una temperatura iniziale di 70°C per 4 minuti, riscaldare fino a 120°C ad una velocità di 1,5°C al minuto, poi a 200°C ad una velocità di 3°C al minuto,e infine a 230°C ad una velocità di 30°C al minuto e conservare per 2 minuti; Gas portante: azoto ad alta purezza, modalità corrente costante Flusso della colonna: 2 ml/min Temperatura di ingresso: 200°C Temperatura del rilevatore: 300°C Flusso di idrogeno: 35 ml/min Flusso d'aria: 300 ml/min Volume di iniezione: 1μL Metodo di iniezione: iniezione a flusso diviso con un rapporto di divisione 5:1.   1.3 Reagenti e materiale sperimentale 1.3.1 Reagenti Campione di menta Mentolo standard Etanolo, AR.   1.3.2 Attrezzature Filtro ad ago Il terzo setaccio   1.4 Preparazione del campione 1.4.1 Preparazione della soluzione di riferimento Prendere la quantità appropriata di controllo del mentolo, pesando con precisione, aggiungere etanolo per ottenere una soluzione contenente 0,2 mg per 1 ml.   1.4.2 Preparazione della soluzione di prova Prendere 2 g di polvere di prodotto (attraverso il terzo setaccio), pesare con precisione, inserire in una bottiglia con tappo a forma di V e chiudere con forza dopo aver aggiunto con precisione 50 ml di etanolo.trattamento ad ultrasuoni (potenza 250W), frequenza 33 kHz) per 30 minuti, raffreddato e poi pesato. Completare il peso perso con etanolo, agitare bene, filtrare e prendere il successivo filtrato.   2 Risultati e comunicazione 2.1 Cromatogramma della soluzione di riferimento Prendere la soluzione di riferimento e analizzarla secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, e i risultati sono riportati di seguito. Come mostrato nella figura e nei dati, la forma del picco è simmetrica, non ci sono altri picchi e il grado di separazione è superiore a 1.5, che è buono e soddisfa i requisiti. Composto Tempo di conservazione Area di picco Altezza del picco Numero teorico della targa Mentolo 18.262 564.820 48.485 56284   Prendere la soluzione di riferimento, iniettata e rilevata 7 volte consecutivamente secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, il cromatogramma di ripetibilità come illustrato di seguito.e la ripetibilità del test è buona.     2.2 Cromatogramma della soluzione di prova Prendere la soluzione di prova e analizzarla secondo le condizioni di prova di 1.2Dalla figura e dai dati, la forma del picco è simmetrica, non ci sono altri picchi e il grado di separazione è superiore a 1.5, la separazione è buona e soddisfa i requisiti. Composto Tempo di conservazione Area di picco Altezza del picco Numero teorico della targa Mentolo 18.269 568.906 48.763 56738   Prendere la soluzione di riferimento, iniettata e rilevata 7 volte consecutivamente secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, il cromatogramma di ripetibilità come illustrato di seguito. Secondo i risultati della prova, la ripetibilità del tempo di ritenzione della soluzione di riferimento è dello 0,038% e la ripetibilità della superficie di picco dello 0,49%,e la ripetibilità del test è buona.   3Conclusioni In questo articolo è stato stabilito un metodo per la determinazione del mentolo nella menta con il cromatografo a gas Wayeal GC6000.la ripetibilità del tempo di ritenzione di 7 iniezioni è inferiore a 0.0,5% e la ripetibilità dell'area di picco è inferiore allo 0,5%, che ha mostrato una buona ripetibilità di prova.che soddisfa i requisiti della Farmacopea cineseQuesto prodotto è calcolato in base al prodotto secco, il contenuto di mentolo nel campione di prova è dello 0,50%, che soddisfa il requisito della Farmacopea di non meno dello 0,20%.Questo metodo può servire da riferimento per la determinazione del tenore di mentolo nella menta.                      

  Determinazione dei metalli pesanti nel suolo mediante spettrophotometro di assorbimento atomico   1Metodo sperimentale   Parole chiave: spettrometro di assorbimento atomico, campionatore automatico, forno di grafite, fiamma, terreno, metalli pesanti.   1.1 Configurazione dello strumento Tabella 1 Elenco delle configurazioni degli AAS - No, no. Modulo Quota 1 Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310 1 2 Potenza del forno al grafite GF2310 1 3 Autosampler AS2310 1 4 Circolatore di raffreddamento 1 5 Argon di alta purezza 1 6 Tubo di grafite 1 7 Compressore d'aria senza olio 1 8 Acetilene ad alta purezza 1   1.2 Reagenti e materiale sperimentale Soluzione di acido nitrico (1+99): misurare 10 ml di acido nitrico e aggiungere lentamente a 990 ml di acqua e mescolare bene. Pb Soluzione standard:1000 mg/l Cd Soluzione standard: 1000 mg/l Soluzione Ni Standard: 1000 mg/l 1% di fosfato di idrogeno diammonico: prendere 1 g di fosfato di idrogeno diammonico in un pallone volumetrico da 100 ml e fissare il volume con acqua ultrapura; Acido nitrico: GR Acido cloridrico: Acido fluoridrico: acido perclorico: GR Uno su diecimila bilanci analitici Forno termostatico per l'essiccazione elettrotermica Display digitale a piastra calda elettrica Crogiolo di teflone   1.3 Pretrattamento del campione Digestione del campione: pesare 0,2 g di campione in un crogiolo in PTFE, aggiungere da una a due gocce d'acqua per umidificarlo, aggiungere 10 ml di acido cloridrico, 9 ml di acido nitrico, 4 ml di acido fluoridrico,e 2 ml di acido perclorico a turno, agitare bene, coprire e riscaldare su un piatto caldo a 150°C per 6 ore, aprire il coperchio e continuare a riscaldare oltre al silicio.è necessario agitare frequentemente il crogiolo e far fumare l'acido fino a quando il contenuto non è viscoso. rimuovere e raffreddare leggermente, aggiungere 0,5 ml di acido nitrico per sciogliere il residuo solubile, sciacquare il coperchio del crogiolo e la parete interna con acqua, trasferire l'intera quantità in un pallone volumetrico da 50 ml,e fissare il volume con acqua ultrapura, agitare bene. Conservare nei flaconi di reagente in PTFE per la prova. Sostituire il campione con acqua e preparare una soluzione completa in bianco del programma seguendo i passaggi di cui sopra. Da misurare.   2Conclusioni e discussione 2.1 Condizioni spettrali del piombo   Metodo di riscaldamento Forno di grafite Metodo di prova Altezza del picco Volume di iniezione 20μL di campione + 5μL di fosfato di idrogeno di diammonio Larghezza di banda 0.4 nm Lunghezza d'onda 283.3 nm Accendere AA-BG Corrente della lampada 5 mA   Tabella di concentrazioni delle curve standard (μg/l) Curva standard 1 2 3 4 5 Soluzione standard di perdita 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 Test di curva standard   Linearità della curva standard   2.3 Condizioni spettrali per il cadmio   Metodo di riscaldamento Forno di grafite Metodo di prova Altezza del picco Volume di iniezione 15 μl di campione + 5 μl di 1% di diammonio idrogenofosfato Larghezza di banda 0.4 nm Lunghezza d'onda 228.8nm Accendere AA-BG Corrente della lampada 4mA   Tabella di concentrazioni delle curve standard (μg/l) Curva standard 1 2 3 4 Cd Soluzione standard 0.5 1.5 2.0 2.5 Test di curva standard   Linearità della curva standard   2.4 Condizioni spettrali per il nichel   Metodo di riscaldamento Fuoco Altezza del bruciatore 10 mm Tasso di flusso dell'acetilene 2.0L/min Larghezza di banda 0.2 nm Lunghezza d'onda 232.0 nm Accendere AA Corrente della lampada 4mA   Tabella di concentrazione della curva standard (μg/mL) Curva standard 1 2 3 4 5 Curva standard 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Test di curva standard   Linearità della curva standard   3. Calcolo dei risultati   Campione - No, no. Volume del campione (g) Concentrazione di prova Contenuto ((mg/kg) Concentrazione teorica (mg/kg) Diviazione standard Pb 1# 0.2005 16.2420 μg/l 21 21 ± 2 Qualificato 1#- parallelo 0.2009 170,6490 μg/l Cd 1# 0.2005 00,4897 μg/l 0.12 0.14±0.02 Qualificato 1#- parallelo 0.2009 0.4991 μg/l Ni 1# 0.2005 0.1180 μg/l 29 30 ± 2 Qualificato 1#- parallelo 0.2009 0.1159μg/l   4. Nota   L'acido cloridrico e l'acido nitrico utilizzati nell'esperimento hanno forti proprietà ossidanti e corrosive, l'acido cloridrico e l'acido fluoridrico hanno una forte volatilità e corrosività,quindi la preparazione del reagente e la digestione del campione devono essere effettuate in una cappa di fumo; l' equipaggiamento di protezione deve essere indossato in base alle esigenze per evitare l' inalazione nelle vie respiratorie o il contatto con la pelle e gli abiti durante l' operazione.  

  Determinazione di ibuprofene in capsule a rilascio prolungato mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni   Il metodo analitico qui presentato,relativo alla determinazione del contenuto di ibuprofene in capsule a rilascio prolungato nella farmacopea della Repubblica popolare cinese nell'edizione 2020, è stato eseguito su un cromatografo liquido Wayeal serie LC3200 ad alte prestazioni con un rilevatore DAD.   1Configurazione degli strumenti e metodo di sperimentazione   1.1 Configurazione dello strumento   Tabella 1 Elenco delle configurazioni di HPLC Wayeal - No, no. Modulare Quota 1 P3210Q Pompa quaternaria 1 2 CT3210 Forno a colonna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm 1 6 Stazione di lavoro SmartLab 1   1.2 Metodo sperimentale   1.2.1 Preparazione dei reagenti - No, no. Reagenti Purezza 1 Metanolo Cromatografia pura 2 Acetonitrile Cromatografia pura 3 Acetato di sodio AR 4 Acido acetico glaciale GR   1.2.1.1 Soluzione di prova: prendere il contenuto sotto la differenza di carico, mescolare bene, prendere una quantità appropriata (equivalente a circa 0,1 g di ibuprofene) in un pallone da misura di 200 ml, aggiungere 100 ml di metanolo,tremare per 30 minuti, diluire e fissare il volume con acqua, filtrare e rimuovere il filtrato.   1.2.1.2 Soluzione di riferimento: prelevare 25 mg di campione di riferimento di ibuprofene, pesarlo con precisione, metterlo in un pallone di misura di 50 ml, aggiungere 25 ml di metanolo per farlo sciogliere, diluirlo e fissare il volume con acqua,agitare bene.   1.2.1.3 Soluzione tampone di acetato di sodio: pesare 6,13 g di acetato di sodio, aggiungere 750 ml di acqua per dissolverlo e regolare il pH a 2,5 con acido acetico glaciale.   1.2.2 Condizioni di cromatografia   Tabella 3 Condizioni cromatografiche Cromatografia Colimn Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm Fase mobile Soluzione tampone di acetato di ammonio Tasso di flusso 1 ml/min Temperatura 35°C Lunghezza d'onda 263 nm Volume di iniezione 20 μl   2. Risultato dell'esperimento   3.1 Idoneità del sistema Figura 1 Cromatogramma di prova del campione   Tabella 4 Dati di prova del campione di prova Campione Composto Tempo di conservazione Area di picco Altezza del picco Numero teorico di Pate Campione di prova ibuprofene 4.778 1204.748 223.865 18650   Figura 2 Cromatogramma del campione di riferimento   Tabella 5 Campione di riferimento dei dati di prova Campione Composto Tempo di conservazione Area di picco Altezza del picco Numero teorico di Pate Esemplare di riferimento ibuprofene 4.781 1515.707 280.794 18541   Dal cromatogramma e dalla tabella si può vedere che i picchi del campione di prova e del campione di riferimento sono buoni, non ci sono altri picchi intorno ai picchi bersaglio,e i numeri teorici delle targhe sono tutti sopra i 2500 nella farmacopea, che ha soddisfatto i requisiti sperimentali.   3.2 Ripetibilità Fig. 3 6 Iniezioni Cromatogramma di ripetibilità del campione di prova   Tabella 6 6 Dati di ripetibilità degli iniezioni per il campione di prova Campione - No, no. Tempo di conservazione Area di picco       Campione di prova 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 RSD (%) 0.053 0.131     Fig. 4 6 Iniezioni Cromatogramma di ripetibilità del campione di riferimento   Tabella 7 6 Dati di ripetibilità delle iniezioni per il campione di riferimento Campione - No, no. Tempo di conservazione Area di picco       Esemplare di riferimento 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 RSD (%) 0.036 0.073   Nota: secondo i dati della tabella precedente, il RSD del tempo di ritenzione per il campione di prova e quello di riferimento è dello 0,053% e dello 0,036%, e il RSD dell'area di picco è dello 0,131% e dello 0,073%, rispettivamente.I risultati di ripetibilità sono buoni e soddisfano i requisiti sperimentali.   3.3 Prova di sensibilità Figura 5 Cromatogramma del campione di prova diluito 2000 volte   Tabella 8 Dati di prova per campione di prova diluito 2000 volte Campione Composto Tempo di conservazione Area di picco Area di picco Rapporto segnale/rumore campione di prova diluito 2000 volte ibuprofene 4.795 0.597 0.133 4.600   Nota: secondo i dati riportati nella tabella precedente, l'area di picco del campione di prova diluito 200 volte è di 0,597 con un rapporto segnale/rumore di 4.6, che è un buon risultato di prova e soddisfa i requisiti sperimentali.   4. note L'acido acetico glaciale ha un forte odore irritante, quindi fate attenzione a preparare la soluzione in una cappa di fumo.   5Conclusioni Il metodo analitico qui presentato,relativo alla determinazione del contenuto di ibuprofene in capsule a rilascio prolungato nella farmacopea della Repubblica popolare cinese nell'edizione 2020, è stato effettuato su un cromatografo liquido Wayeal di alta prestazione serie LC3200 con un rilevatore DAD.e non ci sono altre vette intorno alla vetta bersaglioLa RSD del tempo di ritenzione è dello 0,053% e dello 0,036% e la RSD dell' area di picco è dello 0,131% e dello 0,036%.073% per campione di prova e campione di riferimento di ibuprofene. i risultati della ripetibilità sono buoni. il risultato del test di sensibilità di 2000 volte la diluizione del materiale di prova è buono. tutti i risultati di cui sopra soddisfano i requisiti del metodo della farmacopea.            

Determinazione del biossido di zolfo nei campioni di Chenpi mediante cromatografia ionica   La cromatografia ionica è sempre stata un punto di ricerca per il rilevamento di anidride solforosa nelle erbe cinesi, con il suo semplice funzionamento, alta sensibilità e ampio range lineare,che ha un valore pratico per il controllo dei residui di anidride solforosa nei prodotti farmaceutici.   In questo esperimento, per determinare il tenore di anidride solforosa nel Chenpi, si utilizzerà il metodo di distillazione a vapore e la cromatografia ionica.e eluente KOHIl metodo è semplice da usare, con un buon recupero e un'elevata sensibilità, ed è adatto per la determinazione di anidride solforosa in Chenpi.   Parole chiave: Chenpi, anidride solforosa, cromatografo ionico.   1Esperimento.   1.1 Strumenti e reagenti Cromatografia ionica: cromatografia ionica della serie IC6200 con rivelatore di conduttività Autosampler: AS2800 Colonna di cromatografia agli anioni: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, ioni solfato in acqua ((1000 mg/l) 30% di H2O2soluzione; Acido cloridrico concentrato: reagente garantito Siringhe usa e getta (2 ml) Filtro della siringa a base d'acqua (0,22μm) La nostra vita, 1/10000 L'acqua sperimentale è preparata dal depuratore di acqua ultrapuro Wayeal con una conducibilità di 18,2 MΩ·cm (25 °C).   1.2 Condizioni di lavoro Temperatura della colonna: 35°C Temperatura della cella: 40°C Eluente: 30Mm KOH isocratie eluzione Diluzione: 1,0 ml/min Corrente del soppressore: 90mA Volume di iniezione: 25μl   1.3 Diagramma schematico della distillazione a vapore 1.4 Pretrattamento del campione Prendere una quantità adeguata di campione (con una precisione di 0,0001 g) nel flacone A (colla a due colli), aggiungere 50 ml di acqua deionizzata, agitando in modo che la dispersione sia uniforme,quindi collegato al vassoio di distillazione a vapore acqueo C. 20 ml di soluzione al 3% di perossido di idrogeno sono stati assorbiti nel flacone B. L'estremità inferiore del tubo assorbente è stata inserita sotto il livello della soluzione assorbente.Aggiungere 5 ml di acido cloridrico lungo la parete della bottiglia A, chiudere rapidamente il tappo e iniziare la distillazione,mantenere la bottiglia C bollente e regolare il fuoco di distillazione in modo che l'effluente dalla fine del tubo assorbente scorra a una velocità di circa 2 ml/minDistillare fino a quando il volume totale della soluzione nella bottiglia B non è di circa 95 ml (30-40 min), lavare il tubo di scarico con acqua e trasferirlo in un pallone volumetrico, fissare il volume alla bilancia, agitarlo bene,lasciate in posa per 1 ora, filtrate attraverso una membrana filtrante acquosa di 0,22 μm, scegliete i tempi di diluizione appropriati e testate e analizzate sulla macchina.   2Risultati e discussione   2.1 Prova di linearità 0.1 mg/l, 0,2 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 3,0 mg/l di curve di lavoro standard sono state pipettate rispettivamente,e si otterrà la cromatografia di sovrapposizione multi-punto della curva standard secondo il 1.2 condizioni di lavoro, come indicato nella figura 1, equazioni lineari come indicato nella tabella 1, e i coefficienti di correlazione lineari del solfato in questa condizione cromatografica sono superiori a 0.999, che è una buona linearità.   Figura 1 Cromatogramma di sovrapposizione di SO4Curva standard   Figura 2 Curva standard di SO4   Tabella 1 Equazione lineare della curva standard - No, no. Ioni Equazione lineare Coefficiente di correlazione R 1 Allora...42- Y=14.32737x-0.76329 0.99926   2.2 Esame dei campioni 2.2.1 Prova del contenuto del campione I campioni pre-trattati sono stati rilevati nelle condizioni di lavoro 1.2. Il cromatogramma del campione come mostrato nelle figure 3 e 4, i picchi cromatografici sono simmetrici,con una buona separazione e senza altri picchi, e il tenore finale di anidride solforosa nel campione come indicato nella tabella 2.   Figura 3. Cromatogramma del campione 1   Figura 4. Cromatogramma del campione 2   Tabella 2 Analisi dei risultati del campione Campione Pesatura del campione/g Ioni Concentrazione ((mg/L) SO2Contenuto ((g/kg) - In bianco. / SO42- 0.272 / Campione 1 2.5551 SO42- 1.417 0.030 Campione 2 2.2370 SO42- 0.920 0.019     2.2.2 Prova di ripetibilità del campione Fig. 4 Cromatogramma di ripetibilità del campione 1   Tabella 3 Risultati di ripetibilità del campione 1 Campione Pesatura del campione/g Tempo di conservazione/min Area di picco Concentrazione mg/l Campione 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 Valore medio 12.265 19.537 1.417 RSD% 0.235 0.732 0.705     3Conclusioni Per la determinazione dell'anidride solforosa nei campioni di Chenpi è stato stabilito un metodo cromatografico ionico utilizzando il cromatografo ionico Wayeal serie IC6200 dotato di un rilevatore di conduttività.I campioni sono stati pre-trattati e poi separati da una colonna cromatografica ionica e quantificati con il metodo standard esternoIl metodo è semplice e facile da usare, con una buona riproducibilità, sensibilità e precisione.che può essere utilizzato per la determinazione dell'anidride solforosa a Chenpi.

  Determinazione dei metalli pesanti nella polvere di resina di scarto con lo spettrophotometro di assorbimento atomico Wayeal   In questo documento, con riferimento allo standard "HJ 749-2015 Determinazione del cromo totale nella spettrometria di assorbimento atomico della fiamma dei rifiuti solidi" "HJ 786-2016 Determinazione del piombo",Zinc e cadmio nella spettrofotometria di assorbimento atomico di fiamme di rifiuti solidi", è stato stabilito un metodo analitico per la determinazione del tenore di elementi metallici pesanti nella polvere di resina di scarto mediante metodo di assorbimento atomico da fiamma.   Parole chiave: Spettrofotometro di assorbimento atomico; fiamma, polvere di resina di scarto; piombo; cadmio; cromo.   1Metodo sperimentale   1.1 Configurazione dello strumento   Tabella 1 Lista delle configurazioni dello spettrophotometro di assorbimento atomico - No, no. Nome Quota 1 Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310 1 2 Compressore d'aria 1 3 Acetilene ad alta purezza 1 4 Lampada a catodo cavo a piombo 1 5 Lampada a catodo cavo al cadmio 1 6 Lampada a catodo cavo al cromo 1   1.2 Reagenti e strumenti 1.2.1 Soluzione standard di piombo ((1000μg/ml) 1.2.2 Soluzione standard di cadmio ((1000μg/ml) 1.2.3 Soluzione standard di cromo ((1000μg/ml) 1.2.4 Cloruro di ammonio: AR 1.2Acido nitrico: GR 1.2Acido cloridrico: GR 1.2Acido fluoridrico: GR 1.2.8 Acido perclorico: GR 1.2.9 Perossido di idrogeno al 30%: GR 1.2.10 Una bilancia analitica su diecimila 1.2.11 Display digitale a piastra elettrica calda   1.3 Pretrasformazione 1.3.1 Pretrattamento di campioni di piombo e di cadmio Prendere 0,2 g di campione (con precisione di 0,1 mg) in un crogiolo di 50 ml di PTFE.5 ml di acido cloridrico sono stati aggiunti e il campione è stato riscaldato su un piatto caldo in una cappa a circa 120 °C per disintegrare inizialmente il campioneAggiungere 8 ml di acido nitrico, 8 ml di acido fluoridrico e 4 ml di acido perclorico,copertura e riscaldamento a circa 160 °C su una piastra calda per 3 ore. aprire il coperchio, controllare la temperatura della piastra elettrica di riscaldamento a 180 °C per continuare a riscaldare, e spesso scuotere il crogiolo.copertura per decomporre completamente i carboni organici neriDopo che la materia organica nera sulla parete del crogiolo è scomparsa, aprire il coperchio, allontanare il fumo bianco e il vapore fino a quando il contenuto è viscoso.2 ml di acido nitrico per dissolvere il residuo solubile, dopo raffreddamento, trasferire l'intera quantità in un pallone volumetrico da 50 ml, risciacquare il coperchio del crogiolo e la parete interna con una quantità adeguata di acqua sperimentale,la soluzione di lavaggio è stata incorporata in un pallone volumetrico da 50 ml, e fissare il volume con acqua sperimentale, agitare bene, e poi lasciare per essere misurato.sono richieste filtrazioni e centrifugazioni o precipitazioni naturali. (Nota: quando si riscalda non si devono lasciare uscire molte bolle, altrimenti si rischia di perdere il campione.)   1.3.2 Pre-elaborazione del campione di cromo Prendere 0,2 g (con precisione a 0,0001 g) di campione in un crogiolo di 50 ml di PTFE.Sono stati aggiunti 10 ml di acido cloridrico concentrato e il campione è stato riscaldato su un piatto caldo in una cappa a 50°C per decomporlo inizialmente.Quando evaporato a circa 3 ml, aggiungere 5 ml di acido nitrico concentrato, 5 ml di acido fluoridrico, coprire e riscaldare il piatto caldo a circa 120 ~ 130 °C per 0,5 ~ 1h, quindi aprire il coperchio,allontanare il fumo bianco e il vapore fino a quando il contenuto non è in forma di perline liquide in uno stato di non flusso (osservare mentre è caldo)A seconda della condizione di digestione, aggiungere 3 ml di acido nitrico concentrato, 3 ml di acido fluoridrico, 1 ml di perossido di idrogeno e ripetere il processo di digestione di cui sopra.leggermente freddo, aggiungere 0,2 ml di acido nitrico per sciogliere il residuo solubile, trasferire tutte le soluzioni di prova in un pallone volumetrico da 50 ml, aggiungere 5 ml di soluzione al 110% di cloruro di ammonio,e fissare il volume con acqua sperimentale(Nota: la quantità totale di perossido di idrogeno aggiunto al 30% non deve superare i 10 ml.)   2Risultati e discussione   Piombo Campione di rilevamento Piombo Altezza del bruciatore 10 mm Tasso di flusso dell'acetilene 2.0L/min Larghezza di banda spettrale 0.4 nm Lunghezza d'onda 283.3 nm Via di illuminazione AA Corrente della lampada 5 mA   Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) delle curve standard di piombo e dei dati del campione Livello di concentrazione 1 2 3 4 5 6 Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Assorbimento delle soluzioni standard (abs) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) 0.0024 Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) 0.0000 Concentrazione di piombo dei rifiuti di resina in polvere (mg/kg) Non rilevato   Curva standard del piombo   Cadmio Campione di rilevamento Cadmio Altezza del bruciatore 10 mm Tasso di flusso dell'acetilene 2.0L/min Larghezza di banda spettrale 0.4 nm Lunghezza d'onda 228.8nm Via di illuminazione AA Corrente della lampada 3mA   Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) di curva standard di cadmio e dati di campionamento Livello di concentrazione 1 2 3 4 5 Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Assorbimento delle soluzioni standard (abs) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) 0.0057 Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) 0.0000 Centramento di cadmio della polvere di resina di scarto (mg/kg) Non rilevato   Curva standard del cadmio Cromo Campione di rilevamento Cromo Altezza del bruciatore 10 mm Tasso di flusso dell'acetilene 30,6 l/min Larghezza di banda spettrale 0.2 nm Lunghezza d'onda 357.9 nm Via di illuminazione AA Corrente della lampada 5 mA   Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) di curva standard di cromo e dati di campionamento Livello di concentrazione 1 2 3 4 5 Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Assorbimento delle soluzioni standard (abs) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) 0.0130 Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) 0.1519 Concentrazione di cromo della polvere di resina di scarto (mg/kg) 37.7   Curva standard del cromo   3. note   3.1 L'acido nitrico e l'acido perclorico utilizzati nell'esperimento hanno forti proprietà ossidanti e corrosive, l'acido cloridrico e l'acido fluoridrico hanno forti volatilità e proprietà corrosive,l' equipaggiamento di protezione deve essere indossato in conformità con i requisiti del regolamento, e il processo di preparazione della soluzione e di pre-elaborazione del campione operato nella cappa di scarico.   3.2 La soluzione al 10% di cloruro di ammonio deve essere aggiunta alla soluzione standard e al campione contemporaneamente per garantire la coerenza della prova.   4Conclusioni   I risultati sperimentali mostrano che i coefficienti di correlazione lineare del piombo, del cadmio e del cromo sono tutti maggiori di 0.999- non sono stati rilevati piombo e cadmio nella polvere di resina di scarto.sensibile e può essere utilizzato per rilevare i metalli pesanti nella polvere di resina di scarto.        

Riassunto   Oggetto: Determinazione del salidroside nei prodotti farmaceutici mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) Metodo: colonna C18, 4,6*250 mm, 5 μm; lunghezza d'onda: 275 nm; Fase mobile A: acqua; fase mobile B: metanolo; Flusso 1,0 ml/min; Temperatura: 30°C; Volume di iniezione: 5 μl. È stata stabilita una curva standard e il contenuto dell'obiettivo è stato calcolato con il metodo standard esterno. Parole chiave: HPLC, rilevatore UV, Erbe, Salidroside.   1Metodo sperimentale   1.1 Configurazione dello strumento     Wayeal LC3200 serie HPLC   - No, no, no, no. Nome Quota 1 HPLC della serie LC3200 1 2 P3200 Pompa binaria 1 3 Detettore UV3200 1 4 CT3200 Forno a colonna 1 5 AS3200 Autosampler 1 Tabella 1 Configurazione del sistema di HPLC   1.2 Condizioni di prova Colonna: C18, 5μm, 4,6*250 mm Temperatura: 30°C Lunghezza d'onda: 275 nm Velocità di flusso: 1,0 ml/min Fase mobile: A: acqua; B: metanolo Volume di iniezione: 5μL   Condizione del gradiente: T (min) A Acqua (%) B Metanolo (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 Strumento, reagenti e materiali di consumo Reagenti: acqua ultrapura, metanolo (GR) Norme: Salidroside (99,7%) Dispositivo ausiliario: bilanciere chimico; filtro solvente; detergenti ad ultrasuoni Materiali sperimentali: membrana filtrante: membrana filtrante in fase acquosa 0,45 μm   1.4 Preparazione delle soluzioni 1.4.1 Soluzioni standard: prendere una quantità adeguata di salidroside standard in un pallone volumetrico e dissolverlo in metanolo per ottenere una concentrazione di 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0,1346 mg/ ml, 0,2692 mg/ ml, 0,673 mg/ ml.   1.4.2 Preparazione del campione: prendere 1,0022 g di campione 1 in un materasso volumetrico, aggiungere metanolo e dissolvere fino a 25 ml. Prendere 1,0794 g di campione 2 in un materasso volumetrico, aggiungere metanolo e dissolvere fino a 25 ml.   2 Risultati e discussione   2.1 Idoneità del sistema Figura 1 Cromatogramma di Salidroside Standard   - No, no. Composto Tempo di conservazione Area di picco Altezza del picco Fattore di coda Numero teorico della targa 1 Salidroside 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 Tabella 2 Parametri cromatografici delle norme relative ai salidrosidi   Analisi: i risultati dei test del salidroside sono stati buoni con picchi simmetrici e un elevato numero teorico di placche.   2.2 Curva standard Figura 2 Cromatogramma sovrapposto di soluzioni standard di salidroside   Figura 3 Equazione della curva e coefficiente di correlazione delle soluzioni standard di salidrosidi   Analisi: l'intervallo lineare della curva standard del salidroside è buono, r> 0.999.   2.3 Ripetibilità Figura 4 Cromatogramma di ripetibilità degli standard di salidrosidi (n=6)   - No, no. Campione Tempo di conservazione Area di picco 1 0.2692 mg/l soluzione standard 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 Media   36.250 812.574 RSD (%)   0.055 0.340 Tabella 3 Parametri cromatografici di ripetibilità Tabella del salidroside (n=6)   Analisi: 6 iniezioni di 0,2692 mg/ l di salidroside mostrano una buona riproducibilità e il valore RSD del tempo di ritenzione è dello 0,055% e il valore RSD dell' area di picco è dello 0,340%.   2.4 Campione 1   Figura 5 Cromatogramma del campione 1   - No, no. Componente Tempo di conservazione Area di picco Altezza del picco Fattore di coda Numero teorico della targa concentrazione 1 Salidroside 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 mg/l Tabella 4 Parametri cromatografici del campione 1   Analisi: il contenuto di salidroside nel campione 1 era di 0,061933 mg/l, calcolato secondo l' equazione della curva standard.   2.5 Campione 2   Fig. 6 Cromatogramma del campione 2   - No, no. Composto Tempo di conservazione Area di picco Altezza del picco Fattore di coda Numero teorico della targa concentrazione 1 Salidroside 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 Tabella 4 Parametri cromatografici del campione 2   Analisi: il contenuto di salidroside nel campione 2 è di 0,065566 mg/l, calcolato secondo l'equazione della curva standard.   3Conclusioni   Il cromatografo liquido Wayeal della serie LC3200 ad alte prestazioni con rivelatore UV viene utilizzato per rilevare il salidroside; il risultato del test è buono con picchi simmetrici e elevato numero teorico di placche.L'intervallo lineare della curva standard è buono, r>0.999La ripetibilità è buona e 6 iniezioni di 0,2692 mg/ l di salidroside hanno una buona riproducibilità e il valore RSD del tempo di ritenzione è dello 0,055% e il valore RSD dell' area di picco è dello 0,340%.Il contenuto di salidroside nel campione 1 è pari a 00,061933 mg/l e il contenuto di salidroside nel campione 2 è di 0,065566 mg/l, calcolati secondo l'equazione della curva standard.            

Guo Chengzhan, segretario del comitato di partito e del presidente dell'associazione dell'industria di protezione dell'ambiente della Cina ha visitato Wayeal per la ricerca e l'orientamento     Il 27 luglio, Guo Chengzhan, segretario del comitato di partito e presidente dell'associazione dell'industria di protezione dell'ambiente della Cina (CEPIA) e la sua delegazione ha visitato Wayeal per una ricerca e una discussione per capire la situazione attuale dell'impresa e per ascoltare le richieste ed i suggerimenti.   Nel seminario, Wayeal ha riferito lo sviluppo dell'impresa, dei risultati di ricerca scientifica e del piano di sviluppo futuro. Con «l'obiettivo nazionale carbonio del doppio «e» di quattordicesimo piano quinquennale», Wayeal attivamente risponde ai bisogni del paese e delle imprese e lancia «la soluzione integrata carbonio del doppio di intelligenza di Digital», «il particolato fine - soluzione di controllo di sinergia dell'ozono» come pure soluzioni complete in vari scenari quali il monitoraggio dell'ambiente di aria, il monitoraggio online di qualità dell'acqua, il monitoraggio fisso di fonte di inquinamento ed il monitoraggio di emergenza.   Durante lo scambio, presidente Guo Chengzhan ha affermato i risultati di forza e di ricerca scientifica di R & S di Wayeal ed altamente ha elogiato la sua determinazione per attribuire l'importanza a R & S dell'indipendente e ad innovazione tecnologica durante i 20 anni scorsi ed insiste «sul non dimenticare l'intenzione originale e sulla sostituzione delle importazioni». Inoltre ha detto che con lo sviluppo di alta qualità dell'industria di protezione ecologica e dell'ambiente, l'istituzione di monitoraggio e del sistema ecologici ed ambientali di controllo cambierà lentamente «da difesa umana» «alla difesa della tecnologia». Spera che Wayeal punti sulla tecnologia di avanguardia del mondo, per svolgere un ruolo di primo piano nell'industria, aderisce a scientifico e ad innovazione tecnologica e dà i maggiori contributi alla localizzazione degli strumenti e delle attrezzature di controllo ambientali di qualità superiore. Dopo la riunione, il sig. Zang Mu, presidente di Wayeal, ha preso presidente Guo Chengzhan ed il suo partito per visitare il centro espositivo, il laboratorio di R & S e l'officina di produzione di Wayeal.