Determinazione del piombo nel vino bianco mediante spettrophotometria di assorbimento atomico

1.3 Reagenti e materiale sperimentale

1.3.1 Soluzione di acido nitrico (1+99): prendere 10 ml di acido nitrico, aggiungerli lentamente a 990 ml di acqua e mescolarli bene.

1.3.2 Soluzione di acido nitrico (1+9): prendere 50 ml di acido nitrico, aggiungerli lentamente a 450 ml di acqua e mescolare bene.

1.3.3 Soluzione standard di piombo: 1000 mg/l

1.3.4 Una bilancia analitica su diecimila

1.3.5 Disposizione digitale della piastra calda elettrica

1.3.6 Forno di asciugatura a temperatura costante

1.4 Preparazione del campione

1.4.1 Soluzione intermedia standard di piombo

Pipettare 0,1 ml in un pallone volumetrico da 100 ml e fissare il volume con 1% di acido nitrico, agitando bene, preparando una concentrazione di 1 mg/l di soluzione intermedia standard di piombo.Conservare in frigorifero a 0°C-4°C. diluire con 1% di acido nitrico prima dell' uso.

1.4.2 Soluzione di lavoro standard a piombo

Pipettare 400μL di soluzione intermedia standard di piombo in un pallone volumetrico da 10 ml e fissare il volume con acido nitrico all'1% preparato a una concentrazione di 40μg/l di soluzione standard di piombo,Preparalo quando sarà usato..

1.5 Pre-trattamento del campione

Digestione bagnata

Prendere 5,0 ml di campione liquido in un crogiolo di politetrafluoroetilene. I campioni contenenti etanolo vengono riscaldati su una piastra calda a bassa temperatura di 120 °C per rimuovere l'etanolo.Aggiungere 10 ml di acido nitrico e 0.5 ml di acido perclorico, coprire e sciogliere su una piastra calda digitale (condizioni di riferimento: 120 °C/0,5 h~1 h; fino a 180 °C/2 h~4 h, fino a 200 °C~220 °C).Aprire il coperchio e digerire fino a quando non viene emesso fumo bianco e la soluzione di digestione è incolore e trasparente, spingere l'acido a quasi asciutto, interrompere la dissoluzione, raffreddare e quindi diluire a 25 ml con acqua, mescolare bene e riserva.

2Risultati e discussione

2.1 Curva standard

Prendere una soluzione di lavoro standard di piombo da 40 μg/l, secondo le condizioni di prova di 1,2 per l'iniezione e l'analisi, l'autosampler seleziona la diluizione automatica.Prendiamo la concentrazione come coordinata orizzontale e l'assorbimento come coordinata verticaleL'equazione della curva del piombo nell'intervallo di concentrazione di 1,0-40μg/L è y=0.008348*x+0.063430 con valore R pari a 0.9995, che ha una buona linearità e soddisfa i requisiti sperimentali.

Figura 1 Curva standard del piombo

2.2 RSD del campione standard

Il valore RSD di 3 iniezioni ripetute dello standard è entro l'1,5%, e la stabilità dello strumento è conforme agli standard sperimentali.

Fig. 2 Cromatogramma di sovrapposizione di 32 μg/l standard con 3 iniezioni ripetute

Tabella 2 Dati di assorbimento di 32 μg/l standard con 3 iniezioni ripetute