Determinazione del biossido di zolfo nei campioni di Chenpi mediante cromatografia ionica

Determinazione del biossido di zolfo nei campioni di Chenpi mediante cromatografia ionica

La cromatografia ionica è sempre stata un punto di ricerca per il rilevamento di anidride solforosa nelle erbe cinesi, con il suo semplice funzionamento, alta sensibilità e ampio range lineare,che ha un valore pratico per il controllo dei residui di anidride solforosa nei prodotti farmaceutici.

In questo esperimento, per determinare il tenore di anidride solforosa nel Chenpi, si utilizzerà il metodo di distillazione a vapore e la cromatografia ionica.e eluente KOHIl metodo è semplice da usare, con un buon recupero e un'elevata sensibilità, ed è adatto per la determinazione di anidride solforosa in Chenpi.

Parole chiave: Chenpi, anidride solforosa, cromatografo ionico.

1Esperimento.

1.1 Strumenti e reagenti

Cromatografia ionica: cromatografia ionica della serie IC6200 con rivelatore di conduttività

Autosampler: AS2800

Colonna di cromatografia agli anioni: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, ioni solfato in acqua ((1000 mg/l)

30% di H₂O₂soluzione;

Acido cloridrico concentrato: reagente garantito

Siringhe usa e getta (2 ml)

Filtro della siringa a base d'acqua (0,22μm)

La nostra vita, 1/10000

L'acqua sperimentale è preparata dal depuratore di acqua ultrapuro Wayeal con una conducibilità di 18,2 MΩ·cm (25 °C).

1.2 Condizioni di lavoro

Temperatura della colonna: 35°C

Temperatura della cella: 40°C

Eluente: 30Mm KOH isocratie eluzione

Diluzione: 1,0 ml/min

Corrente del soppressore: 90mA

Volume di iniezione: 25μl

1.3 Diagramma schematico della distillazione a vapore

1.4 Pretrattamento del campione

Prendere una quantità adeguata di campione (con una precisione di 0,0001 g) nel flacone A (colla a due colli), aggiungere 50 ml di acqua deionizzata, agitando in modo che la dispersione sia uniforme,quindi collegato al vassoio di distillazione a vapore acqueo C. 20 ml di soluzione al 3% di perossido di idrogeno sono stati assorbiti nel flacone B. L'estremità inferiore del tubo assorbente è stata inserita sotto il livello della soluzione assorbente.Aggiungere 5 ml di acido cloridrico lungo la parete della bottiglia A, chiudere rapidamente il tappo e iniziare la distillazione,mantenere la bottiglia C bollente e regolare il fuoco di distillazione in modo che l'effluente dalla fine del tubo assorbente scorra a una velocità di circa 2 ml/minDistillare fino a quando il volume totale della soluzione nella bottiglia B non è di circa 95 ml (30-40 min), lavare il tubo di scarico con acqua e trasferirlo in un pallone volumetrico, fissare il volume alla bilancia, agitarlo bene,lasciate in posa per 1 ora, filtrate attraverso una membrana filtrante acquosa di 0,22 μm, scegliete i tempi di diluizione appropriati e testate e analizzate sulla macchina.

2Risultati e discussione

2.1 Prova di linearità

0.1 mg/l, 0,2 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 3,0 mg/l di curve di lavoro standard sono state pipettate rispettivamente,e si otterrà la cromatografia di sovrapposizione multi-punto della curva standard secondo il 1.2 condizioni di lavoro, come indicato nella figura 1, equazioni lineari come indicato nella tabella 1, e i coefficienti di correlazione lineari del solfato in questa condizione cromatografica sono superiori a 0.999, che è una buona linearità.

Figura 1 Cromatogramma di sovrapposizione di SO₄Curva standard

Figura 2 Curva standard di SO₄

Tabella 1 Equazione lineare della curva standard