Determinazione del salidroside nei prodotti farmaceutici mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)

Riassunto

Oggetto: Determinazione del salidroside nei prodotti farmaceutici mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)

Metodo: colonna C18, 4,6*250 mm, 5 μm;

lunghezza d'onda: 275 nm;

Fase mobile A: acqua; fase mobile B: metanolo;

Flusso 1,0 ml/min;

Temperatura: 30°C;

Volume di iniezione: 5 μl.

È stata stabilita una curva standard e il contenuto dell'obiettivo è stato calcolato con il metodo standard esterno.

Parole chiave: HPLC, rilevatore UV, Erbe, Salidroside.

1Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Wayeal LC3200 serie HPLC

Tabella 1 Configurazione del sistema di HPLC

1.2 Condizioni di prova

Colonna: C18, 5μm, 4,6*250 mm

Temperatura: 30°C

Lunghezza d'onda: 275 nm

Velocità di flusso: 1,0 ml/min

Fase mobile: A: acqua; B: metanolo

Volume di iniezione: 5μL

Condizione del gradiente:

1.3 Strumento, reagenti e materiali di consumo

Reagenti: acqua ultrapura, metanolo (GR)

Norme: Salidroside (99,7%)

Dispositivo ausiliario: bilanciere chimico; filtro solvente; detergenti ad ultrasuoni

Materiali sperimentali: membrana filtrante: membrana filtrante in fase acquosa 0,45 μm

1.4 Preparazione delle soluzioni

1.4.1 Soluzioni standard: prendere una quantità adeguata di salidroside standard in un pallone volumetrico e dissolverlo in metanolo per ottenere una concentrazione di 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0,1346 mg/ ml, 0,2692 mg/ ml, 0,673 mg/ ml.

1.4.2 Preparazione del campione: prendere 1,0022 g di campione 1 in un materasso volumetrico, aggiungere metanolo e dissolvere fino a 25 ml. Prendere 1,0794 g di campione 2 in un materasso volumetrico, aggiungere metanolo e dissolvere fino a 25 ml.

2 Risultati e discussione

2.1 Idoneità del sistema

Figura 1 Cromatogramma di Salidroside Standard

Tabella 2 Parametri cromatografici delle norme relative ai salidrosidi

Analisi: i risultati dei test del salidroside sono stati buoni con picchi simmetrici e un elevato numero teorico di placche.

2.2 Curva standard

Figura 2 Cromatogramma sovrapposto di soluzioni standard di salidroside

Figura 3 Equazione della curva e coefficiente di correlazione delle soluzioni standard di salidrosidi

Analisi: l'intervallo lineare della curva standard del salidroside è buono, r> 0.999.

2.3 Ripetibilità

Figura 4 Cromatogramma di ripetibilità degli standard di salidrosidi (n=6)

Tabella 3 Parametri cromatografici di ripetibilità Tabella del salidroside (n=6)

Analisi: 6 iniezioni di 0,2692 mg/ l di salidroside mostrano una buona riproducibilità e il valore RSD del tempo di ritenzione è dello 0,055% e il valore RSD dell' area di picco è dello 0,340%.

2.4 Campione 1

Figura 5 Cromatogramma del campione 1

Tabella 4 Parametri cromatografici del campione 1

Analisi: il contenuto di salidroside nel campione 1 era di 0,061933 mg/l, calcolato secondo l' equazione della curva standard.

2.5 Campione 2

Fig. 6 Cromatogramma del campione 2