Notizie

Casa. > Notizie > Notizie aziendali su Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida

eventi

Notizie

Casi

Contattaci

export@wayeal.com.cn

Contattaci ora

Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida

2024-10-22

Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni della cromatografia liquida

- No, no, no, no.	Modulo	Quota
1	PB3210 Pompa binaria	1
2	CT3400 Forno a colonna	1
3	AS3210 Autosampler	1
4	Detettore UV3210	1
5	NovaChrom SC18 4,6*250 mm, 5 μm	1
6	Stazione di lavoro SmartLab	1

1.2 Metodo sperimentale

1.2.1 Reagenti

Tabella 2 Elenco dei reagenti

- No, no, no, no.	Reagenti	Purezza
1	Metanolo	Grado cromatografico
2	6-metilcumarina	99%
3	Fosfato di diidrogeno di ammonio	AR
4	Acido fosforico	GR

1.2.1.1 Soluzione di base standard di 6-metilcumarina (1000 mg/l): prendere una quantità adeguata di 6-metilcumarina standard,disciolto e fissato in volume con metanolo e preparato in una concentrazione di 1000 mg/l di soluzione di base standard.

1.2.1.2 Soluzione di lavoro standard di 6-metilcumarina:Pipetta una quantità adeguata di soluzione di base standard di 6-metilcumarina e diluita con metanolo per preparare una serie di curve di lavoro con concentrazioni pari a 00,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 3,0 mg/l, 5,0 mg/l e 10,0 mg/l rispettivamente.

1.2.1.3 Soluzione tampone di diidrogeno fosfato di sodio: prendere 3,12 g di diidrogeno fosfato di sodio, aggiungere acqua per dissolverlo e diluirlo a 1000 ml e regolare il pH dell'acido fosforico a 3.5.

1.2.2 Condizioni di cromatografia

Tabella 3 Condizioni cromatografiche

Colonna di cromatografia	NovaChrom SC18 4,6*250 mm 5 μm
Fase mobile	A: metanolo,B:diidrogeno fosfato di sodio soluzione tampone
Tasso di flusso	1 ml/min
Temperatura della colonna	35°C	Lunghezza d'onda	275 nm
Volume di iniezione	10 μl

Tabella 4 Programma di eluzione del gradiente

Tempo (min)	Fase mobile A	Fase B mobile
0	55	45
11	55	45
12	90	10
40	90	10
41	55	45
50	55	45

1.2.3 Pretrattamento del campione

Prendere 1 g (con precisione di 0,001 g) del campione in un pallone volumetrico da 10 ml, aggiungere 5 ml di metanolo, vorticare e agitare per mescolare completamente il campione con la soluzione di estrazione, estrazione ad ultrasuoni per 20 min,raffreddato a temperatura ambiente e quindi fissato al volume di 10 ml con metanolo, mescolato e poi trasferito in tubi centrifugabili, centrifugato a 5000 r/min per 5 minuti,e il supernatante filtrato attraverso il 0.45 μm membrana organica, e quindi da testare.

2Risultato esperimento.

2.1 Idoneità del sistema

ultime notizie sull'azienda Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida 0

Figura 1 Cromatogramma di norme 10 mg/l

Tabella 5 Dati di prova delle norme 10 mg/l

Composti	Tempo di conservazione	Area di picco	Numero teorico della targa
6-metilcumarina	11.168	574.285	15854

Nota:Il cromatogramma e i dati mostrano che la 6-metilcumarina ha una buona forma di picco e che non ci sono altre picche attorno al picco di destinazione, e il numero teorico di placche è elevato,che soddisfa i requisiti sperimentali.

2.2 Curva standard

ultime notizie sull'azienda Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida 1

Figura 2 Risultato di prova della curva standard

Nota: il cromatogramma mostra che il valore R del coefficiente di correlazione della curva della 6-metilcumarina è superiore a 0.9999, che soddisfa i requisiti sperimentali.

2.3 Ripetibilità

ultime notizie sull'azienda Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida 2

Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità di 3 mg/l Standard di 6 iniezioni

Tabella 6 Dati di ripetibilità di 3 mg/ L Norme di 6 iniezioniTabella 6 Dati di ripetibilità di 3 mg/ L Norme di 6 iniezionis

6-metilcumarina	- No, no, no, no.	Tempo di conservazione	Area di picco
	1	11.159	177.710
	2	11.161	176.711
	3	11.142	177.128
	4	11.152	176.985
	5	11.150	177.469
	6	11.149	177.629
	RSD (%)	0.061	0.222

Nota: secondo i dati della tabella sopra riportata, l'RSD della ripetibilità del tempo di ritenzione della 6-metilcumarina è dello 0,061%, e l'RSD della ripetibilità della superficie di picco è dello 0,222%.La ripetibilità è buona e soddisfa i requisiti sperimentali.

2.4 Limite di rilevamento

ultime notizie sull'azienda Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida 3

Figura 4 Cromatogramma di prova di 0,02 mg/l standard

Tabella 7 Dati di prova di norme di 0,02 mg/l

Composti	Tempo di conservazione	Area di picco	SNR
6-metilcumarina	11.153	1.208	19.296

Nota: In base ai dati sopra riportati, il limite di rilevamento è calcolato come il rapporto segnale-rumore di 3 volte e si è riscontrato che il limite di rilevamento della 6-metilcumarina è di 0,004 mg/L.Risponde ai requisiti sperimentali.

2.5 Risultato di prova di un campione cosmetico

ultime notizie sull'azienda Determinazione della 6-metilcumarina nei cosmetici mediante cromatografia liquida 4

Fig. 5 Cromatogramma di prova di un campione cosmetico

Nota: la 6-metilcumarina non è stata rilevata in un campione di cosmetici.

2.6 Attenzione

Quando si utilizza una centrifuga ad alta velocità, si deve fare attenzione che i tubi siano posizionati simmetricamente e che la massa totale dei tubi sui lati opposti sia uguale.

3Conclusioni

Il metodo analitico introdotto nel presente articolo, con riferimento alle Norme tecniche e di sicurezza per i cosmetici per la rilevazione della 6-metilcumarina,mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni Wayeal serie LC3200 con rivelatore UVIl risultato dell'esperimento mostra che la forma del picco della 6-metilcumarina è buona nel test di adattabilità del sistema e che non ci sono altri picchi intorno al picco di destinazione.e il numero teorico di targhe è alto, che soddisfa i requisiti sperimentali.9999Il RSD della ripetibilità del tempo di ritenzione della 6-metilcumarina è dello 0,061%, e il RSD della ripetibilità dell'area di picco dello 0,222%, il che indica una buona ripetibilità..004 mg/l. Tutti i risultati delle prove di cui sopra soddisfano i requisiti dello strumento secondo il metodo standard.

Inviaci direttamente la tua richiesta.