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Determinazione dell'alcol di zucchero negli alimenti mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

2024-09-05

Ultime notizie aziendali su Determinazione dell'alcol di zucchero negli alimenti mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

Determinazione dell'alcol di zucchero negli alimenti mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

 

 

1Metodo e principio

 

Determinato mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni con un rivelatore RID e quantificato con un metodo standard esterno.

 

2Configurazione degli strumenti e metodi sperimentali

 

2.1 Configurazione dello strumento

- No, no, no, no. Configurazioni del sistema Quota
1 P3210B Pompa a gradiente binaria ad alta pressione 1
2 CT3210 Forno a colonna 1
3 AS3210 Autosampler 1
4 Detettore RI 1
5 4.6*250mm 5μm Amino Colonna 1
6 Stazione di lavoro SmartLab 1

 

Tabella 1 Elenco delle configurazioni

2.2 Metodo sperimentale

2.2.1 Preparazione dei reagenti e degli standard

- No, no, no, no. Reagenti Purezza
1 Acetonitrile Puri cromatograficamente
2 4 tipi di dolcificanti mix standard 40 g/l

Tabella 2 Elenco dei reagenti e degli standard

 

Curva standard: lo standard misto (40 mg/ml) dei quattro dolcificanti è stato diluito con acqua fino a una concentrazione di 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Serie di curve di lavoro di concentrazione 0 mg/mL.

 

2.22 Condizioni di cromatografia

Colonna di cromatografia Colonna di aminoacidi, 4,6*250 mm, 5 μm
Fase mobile Acetonitrile:Acqua=80:20
Tasso di flusso 1 ml/min
Temperatura 30°C Temperatura cellulare 40°C
Volume di iniezione 20 μl

Tabella 3 Condizioni cromatografiche

2.2.3 Pretrattamento del campione

I campioni di bevande non proteiche non devono essere inferiori a 200 ml e collocati in un recipiente a tenuta stagna dopo essere stati completamente mescolati. 10 g di campione in un pallone volumetrico da 50 ml,e fissare il volume a 50 ml con acqua, agitare bene e rilevare su una macchina dopo aver attraversato una membrana filtrante di 0,22 μm.

 

3Risultati sperimentali

 

3.1 Idoneità del sistema

 

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Figura 1 Cromatogramma di 6,0 mg/mL standard di miscelazione degli edulcoranti

 

Nota:Come illustrato nella figura, i picchi di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo hanno una buona forma e non ci sono altri picchi attorno ai picchi bersaglio, che soddisfano i requisiti sperimentali.

 

3.2 Linearità

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Figura 2 Curva standard dell'eritritolo

 

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Figura 3 Curva standard di xilitolo

 

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Figura 4 Curva standard del sorbitolo

 

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Figura 5 Curva standard del maltosio

 

Le concentrazioni delle curve standard di miscelazione dei quattro dolcificanti sono 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL e 6,0 mg/mL.i coefficienti di correlazione lineare delle curve standard di quattro dolcificanti sono superiori a 0.999, che ha soddisfatto i requisiti sperimentali.

 

3.3 Ripetibilità

 

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Figura 6 Cromatogramma di ripetibilità di 6 Iniezioni di 3,2 mg/ml

 

 

 

 

Tempo di conservazione

- No, no, no, no.

Erythritol

Xylitolo

Sorbitolo

Maltitolo

1

8.407

11.365

15.637

36.644

2

8.414

11.374

15.638

36.658

3

8.415

11.377

15.644

36.645

4

8.412

11.374

15.638

36.635

5

8.426

11.391

15.670

36.696

6

8.436

11.405

15.680

36.701

RSD (%)

0.128

0.128

0.120

0.077

Tabella 4 6 Iniezioni di ripetibilità del tempo di ritenzione

 

 

 

 

Area di picco

- No, no, no, no. Erythritol Xylitolo Sorbitolo Maltitolo
1 228.976 239.243 234.601 224.837
2 230.029 238.083 239.130 224.900
3 224.656 237.784 236.914 222.373
4 227.415 239.595 238.192 222.414
5 227.455 240.591 238.963 223.679
6 228.492 239.876 237.412 227.865
RSD (%) 0.809 0.450 0.705 0.913

Tabella 5 6 Iniezioni di ripetibilità di area di picco

 

Nota: come mostra la tabella, il tempo di ritenzione RSD di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo è pari allo 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, e la ripetibilità del tempo di ritenzione è inferiore allo 0,2%,che soddisfacesse i requisiti sperimentaliLe RSD dell'area di picco di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo sono 0,809%, 0,450%, 0,705% e 0,913%.che soddisfacesse i requisiti sperimentali.

 

3.4 Limite di rilevamento

 

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Figura 7 Cromatogramma di 1,6 mg/mL per lo standard di miscelazione dei dolcificanti

 

Nota: come illustrato nella figura 7, la concentrazione di 1,6 mg/ml di dolcificante miscelato standard, il triplo SNR è calcolato a partire dai limiti di rilevazione di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo pari a 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml e 0,03 mg/ ml, che soddisfano i requisiti sperimentali.

 

3.5 Bevande non proteiche di marca

 

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Figura 8 Cromatogramma di una bevanda di marca in 2 iniezioni

 

Campioni Area di picco
Campione-1 209.594
Campione-2 209.001
Valore medio aritmetico 209.298

Tabella 6 2 Iniezioni per bevande di marca

 

Come risulta dal cromatogramma, l'eritritolo è rilevato in una bevanda di marca e non lo sono gli elementi xilitolo, sorbitolo e maltitolo.I dati riportati nella tabella sono i risultati di due prove con una differenza assoluta pari a 0.0,14% della media aritmetica, che è inferiore al 10% del requisito standard.

 

3.6 Attenzione

 

Dato che il rilevatore dell'indice di rifrazione differenziale è sensibile alla densità della soluzione, si raccomanda di premixare la fase mobile durante l'esperimento.

 

4 Conclusioni

 

Il metodo analitico introdotto nel presente articolo si riferisce alla norma nazionale GB 5009.279-2016 (Determinazione di xilitolo, sorbitolo, maltitolo ed eritritolo negli alimenti),utilizzando un cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal serie LC3200 con rilevatore RIDI risultati sperimentali hanno dimostrato che il sistema di test adattivo di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo, i picchi sono buoni e non ci sono altri picchi intorno ai picchi bersaglio.Le RSD per il tempo di ritenzione sono 0.0,128%, 0,128%, 0,120% e 0,077%, tutti inferiori allo 0,2%, le RSD dell'area di picco sono 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% e inferiori all' 1%, SNR = 3 come limite di rilevamento, quindi limiti di rilevamento di eritritolo,xylitolo, sorbitolo e maltitolo sono 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL e 0,03 mg/mL. La differenza assoluta tra le due misurazioni è dello 0,14% della media aritmetica,che è inferiore al 10% del requisito standardTutti i dati di cui sopra dimostrano che i risultati soddisfano i requisiti sperimentali.

 
 
 

 

 

 

 

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