2024-09-05
Determinazione dell'alcol di zucchero negli alimenti mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni
1Metodo e principio
Determinato mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni con un rivelatore RID e quantificato con un metodo standard esterno.
2Configurazione degli strumenti e metodi sperimentali
2.1 Configurazione dello strumento
- No, no, no, no. | Configurazioni del sistema | Quota |
1 | P3210B Pompa a gradiente binaria ad alta pressione | 1 |
2 | CT3210 Forno a colonna | 1 |
3 | AS3210 Autosampler | 1 |
4 | Detettore RI | 1 |
5 | 4.6*250mm 5μm Amino Colonna | 1 |
6 | Stazione di lavoro SmartLab | 1 |
Tabella 1 Elenco delle configurazioni
2.2 Metodo sperimentale
2.2.1 Preparazione dei reagenti e degli standard
- No, no, no, no. | Reagenti | Purezza |
1 | Acetonitrile | Puri cromatograficamente |
2 | 4 tipi di dolcificanti mix standard | 40 g/l |
Tabella 2 Elenco dei reagenti e degli standard
Curva standard: lo standard misto (40 mg/ml) dei quattro dolcificanti è stato diluito con acqua fino a una concentrazione di 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Serie di curve di lavoro di concentrazione 0 mg/mL.
2.22 Condizioni di cromatografia
Colonna di cromatografia | Colonna di aminoacidi, 4,6*250 mm, 5 μm | ||
Fase mobile | Acetonitrile:Acqua=80:20 | ||
Tasso di flusso | 1 ml/min | ||
Temperatura | 30°C | Temperatura cellulare | 40°C |
Volume di iniezione | 20 μl |
Tabella 3 Condizioni cromatografiche
2.2.3 Pretrattamento del campione
I campioni di bevande non proteiche non devono essere inferiori a 200 ml e collocati in un recipiente a tenuta stagna dopo essere stati completamente mescolati. 10 g di campione in un pallone volumetrico da 50 ml,e fissare il volume a 50 ml con acqua, agitare bene e rilevare su una macchina dopo aver attraversato una membrana filtrante di 0,22 μm.
3Risultati sperimentali
3.1 Idoneità del sistema
Figura 1 Cromatogramma di 6,0 mg/mL standard di miscelazione degli edulcoranti
Nota:Come illustrato nella figura, i picchi di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo hanno una buona forma e non ci sono altri picchi attorno ai picchi bersaglio, che soddisfano i requisiti sperimentali.
3.2 Linearità
Figura 2 Curva standard dell'eritritolo
Figura 3 Curva standard di xilitolo
Figura 4 Curva standard del sorbitolo
Figura 5 Curva standard del maltosio
Le concentrazioni delle curve standard di miscelazione dei quattro dolcificanti sono 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL e 6,0 mg/mL.i coefficienti di correlazione lineare delle curve standard di quattro dolcificanti sono superiori a 0.999, che ha soddisfatto i requisiti sperimentali.
3.3 Ripetibilità
Figura 6 Cromatogramma di ripetibilità di 6 Iniezioni di 3,2 mg/ml
Tempo di conservazione |
- No, no, no, no. |
Erythritol |
Xylitolo |
Sorbitolo |
Maltitolo |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD (%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Tabella 4 6 Iniezioni di ripetibilità del tempo di ritenzione
Area di picco |
- No, no, no, no. | Erythritol | Xylitolo | Sorbitolo | Maltitolo |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD (%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Tabella 5 6 Iniezioni di ripetibilità di area di picco
Nota: come mostra la tabella, il tempo di ritenzione RSD di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo è pari allo 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, e la ripetibilità del tempo di ritenzione è inferiore allo 0,2%,che soddisfacesse i requisiti sperimentaliLe RSD dell'area di picco di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo sono 0,809%, 0,450%, 0,705% e 0,913%.che soddisfacesse i requisiti sperimentali.
3.4 Limite di rilevamento
Figura 7 Cromatogramma di 1,6 mg/mL per lo standard di miscelazione dei dolcificanti
Nota: come illustrato nella figura 7, la concentrazione di 1,6 mg/ml di dolcificante miscelato standard, il triplo SNR è calcolato a partire dai limiti di rilevazione di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo pari a 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml e 0,03 mg/ ml, che soddisfano i requisiti sperimentali.
3.5 Bevande non proteiche di marca
Figura 8 Cromatogramma di una bevanda di marca in 2 iniezioni
Campioni | Area di picco |
Campione-1 | 209.594 |
Campione-2 | 209.001 |
Valore medio aritmetico | 209.298 |
Tabella 6 2 Iniezioni per bevande di marca
Come risulta dal cromatogramma, l'eritritolo è rilevato in una bevanda di marca e non lo sono gli elementi xilitolo, sorbitolo e maltitolo.I dati riportati nella tabella sono i risultati di due prove con una differenza assoluta pari a 0.0,14% della media aritmetica, che è inferiore al 10% del requisito standard.
3.6 Attenzione
Dato che il rilevatore dell'indice di rifrazione differenziale è sensibile alla densità della soluzione, si raccomanda di premixare la fase mobile durante l'esperimento.
4 Conclusioni
Il metodo analitico introdotto nel presente articolo si riferisce alla norma nazionale GB 5009.279-2016 (Determinazione di xilitolo, sorbitolo, maltitolo ed eritritolo negli alimenti),utilizzando un cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal serie LC3200 con rilevatore RIDI risultati sperimentali hanno dimostrato che il sistema di test adattivo di eritritolo, xilitolo, sorbitolo e maltitolo, i picchi sono buoni e non ci sono altri picchi intorno ai picchi bersaglio.Le RSD per il tempo di ritenzione sono 0.0,128%, 0,128%, 0,120% e 0,077%, tutti inferiori allo 0,2%, le RSD dell'area di picco sono 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% e inferiori all' 1%, SNR = 3 come limite di rilevamento, quindi limiti di rilevamento di eritritolo,xylitolo, sorbitolo e maltitolo sono 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL e 0,03 mg/mL. La differenza assoluta tra le due misurazioni è dello 0,14% della media aritmetica,che è inferiore al 10% del requisito standardTutti i dati di cui sopra dimostrano che i risultati soddisfano i requisiti sperimentali.
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