2024-09-20
Determinazione dei metalli pesanti nella polvere di resina di scarto con lo spettrophotometro di assorbimento atomico Wayeal
In questo documento, con riferimento allo standard "HJ 749-2015 Determinazione del cromo totale nella spettrometria di assorbimento atomico della fiamma dei rifiuti solidi" "HJ 786-2016 Determinazione del piombo",Zinc e cadmio nella spettrofotometria di assorbimento atomico di fiamme di rifiuti solidi", è stato stabilito un metodo analitico per la determinazione del tenore di elementi metallici pesanti nella polvere di resina di scarto mediante metodo di assorbimento atomico da fiamma.
Parole chiave: Spettrofotometro di assorbimento atomico; fiamma, polvere di resina di scarto; piombo; cadmio; cromo.
1Metodo sperimentale
1.1 Configurazione dello strumento
Tabella 1 Lista delle configurazioni dello spettrophotometro di assorbimento atomico
- No, no. | Nome | Quota |
1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310 | 1 |
2 | Compressore d'aria | 1 |
3 | Acetilene ad alta purezza | 1 |
4 | Lampada a catodo cavo a piombo | 1 |
5 | Lampada a catodo cavo al cadmio | 1 |
6 | Lampada a catodo cavo al cromo | 1 |
1.2 Reagenti e strumenti
1.2.1 Soluzione standard di piombo ((1000μg/ml)
1.2.2 Soluzione standard di cadmio ((1000μg/ml)
1.2.3 Soluzione standard di cromo ((1000μg/ml)
1.2.4 Cloruro di ammonio: AR
1.2Acido nitrico: GR
1.2Acido cloridrico: GR
1.2Acido fluoridrico: GR
1.2.8 Acido perclorico: GR
1.2.9 Perossido di idrogeno al 30%: GR
1.2.10 Una bilancia analitica su diecimila
1.2.11 Display digitale a piastra elettrica calda
1.3 Pretrasformazione
1.3.1 Pretrattamento di campioni di piombo e di cadmio
Prendere 0,2 g di campione (con precisione di 0,1 mg) in un crogiolo di 50 ml di PTFE.5 ml di acido cloridrico sono stati aggiunti e il campione è stato riscaldato su un piatto caldo in una cappa a circa 120 °C per disintegrare inizialmente il campioneAggiungere 8 ml di acido nitrico, 8 ml di acido fluoridrico e 4 ml di acido perclorico,copertura e riscaldamento a circa 160 °C su una piastra calda per 3 ore. aprire il coperchio, controllare la temperatura della piastra elettrica di riscaldamento a 180 °C per continuare a riscaldare, e spesso scuotere il crogiolo.copertura per decomporre completamente i carboni organici neriDopo che la materia organica nera sulla parete del crogiolo è scomparsa, aprire il coperchio, allontanare il fumo bianco e il vapore fino a quando il contenuto è viscoso.2 ml di acido nitrico per dissolvere il residuo solubile, dopo raffreddamento, trasferire l'intera quantità in un pallone volumetrico da 50 ml, risciacquare il coperchio del crogiolo e la parete interna con una quantità adeguata di acqua sperimentale,la soluzione di lavaggio è stata incorporata in un pallone volumetrico da 50 ml, e fissare il volume con acqua sperimentale, agitare bene, e poi lasciare per essere misurato.sono richieste filtrazioni e centrifugazioni o precipitazioni naturali. (Nota: quando si riscalda non si devono lasciare uscire molte bolle, altrimenti si rischia di perdere il campione.)
1.3.2 Pre-elaborazione del campione di cromo
Prendere 0,2 g (con precisione a 0,0001 g) di campione in un crogiolo di 50 ml di PTFE.Sono stati aggiunti 10 ml di acido cloridrico concentrato e il campione è stato riscaldato su un piatto caldo in una cappa a 50°C per decomporlo inizialmente.Quando evaporato a circa 3 ml, aggiungere 5 ml di acido nitrico concentrato, 5 ml di acido fluoridrico, coprire e riscaldare il piatto caldo a circa 120 ~ 130 °C per 0,5 ~ 1h, quindi aprire il coperchio,allontanare il fumo bianco e il vapore fino a quando il contenuto non è in forma di perline liquide in uno stato di non flusso (osservare mentre è caldo)A seconda della condizione di digestione, aggiungere 3 ml di acido nitrico concentrato, 3 ml di acido fluoridrico, 1 ml di perossido di idrogeno e ripetere il processo di digestione di cui sopra.leggermente freddo, aggiungere 0,2 ml di acido nitrico per sciogliere il residuo solubile, trasferire tutte le soluzioni di prova in un pallone volumetrico da 50 ml, aggiungere 5 ml di soluzione al 110% di cloruro di ammonio,e fissare il volume con acqua sperimentale(Nota: la quantità totale di perossido di idrogeno aggiunto al 30% non deve superare i 10 ml.)
2Risultati e discussione
Piombo
Campione di rilevamento | Piombo | ||
Altezza del bruciatore | 10 mm | ||
Tasso di flusso dell'acetilene | 2.0L/min | ||
Larghezza di banda spettrale | 0.4 nm | Lunghezza d'onda | 283.3 nm |
Via di illuminazione | AA | Corrente della lampada | 5 mA |
Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) delle curve standard di piombo e dei dati del campione | ||||||
Livello di concentrazione | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 10 |
Assorbimento delle soluzioni standard (abs) | 0.0073 | 0.0136 | 0.0290 | 0.0578 | 0.1112 | 0.1353 |
Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) | 0.0024 | |||||
Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) | 0.0000 | |||||
Concentrazione di piombo dei rifiuti di resina in polvere (mg/kg) | Non rilevato |
Curva standard del piombo
Cadmio
Campione di rilevamento | Cadmio | ||
Altezza del bruciatore | 10 mm | ||
Tasso di flusso dell'acetilene | 2.0L/min | ||
Larghezza di banda spettrale | 0.4 nm | Lunghezza d'onda | 228.8nm |
Via di illuminazione | AA | Corrente della lampada | 3mA |
Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) di curva standard di cadmio e dati di campionamento | |||||
Livello di concentrazione | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
Assorbimento delle soluzioni standard (abs) | 0.0667 | 0.0124 | 0.1775 | 0.2280 | 0.2748 |
Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) | 0.0057 | ||||
Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) | 0.0000 | ||||
Centramento di cadmio della polvere di resina di scarto (mg/kg) | Non rilevato |
Curva standard del cadmio
Cromo
Campione di rilevamento | Cromo | ||
Altezza del bruciatore | 10 mm | ||
Tasso di flusso dell'acetilene | 30,6 l/min | ||
Larghezza di banda spettrale | 0.2 nm | Lunghezza d'onda | 357.9 nm |
Via di illuminazione | AA | Corrente della lampada | 5 mA |
Tabella delle concentrazioni di gradiente (mg/l) di curva standard di cromo e dati di campionamento | |||||
Livello di concentrazione | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Concentrazione di soluzioni standard (mg/l) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
Assorbimento delle soluzioni standard (abs) | 0.0175 | 0.0388 | 0.0588 | 0.0786 | 0.0994 |
Assorbimento di polvere di resina di scarto (abs) | 0.0130 | ||||
Concentrazione di polvere di resina di scarto (mg/l) | 0.1519 | ||||
Concentrazione di cromo della polvere di resina di scarto (mg/kg) | 37.7 |
Curva standard del cromo
3. note
3.1 L'acido nitrico e l'acido perclorico utilizzati nell'esperimento hanno forti proprietà ossidanti e corrosive, l'acido cloridrico e l'acido fluoridrico hanno forti volatilità e proprietà corrosive,l' equipaggiamento di protezione deve essere indossato in conformità con i requisiti del regolamento, e il processo di preparazione della soluzione e di pre-elaborazione del campione operato nella cappa di scarico.
3.2 La soluzione al 10% di cloruro di ammonio deve essere aggiunta alla soluzione standard e al campione contemporaneamente per garantire la coerenza della prova.
4Conclusioni
I risultati sperimentali mostrano che i coefficienti di correlazione lineare del piombo, del cadmio e del cromo sono tutti maggiori di 0.999- non sono stati rilevati piombo e cadmio nella polvere di resina di scarto.sensibile e può essere utilizzato per rilevare i metalli pesanti nella polvere di resina di scarto.
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