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Determinazione dei metalli pesanti nel suolo mediante spettrophotometro di assorbimento atomico

2024-09-18

Determinazione dei metalli pesanti nel suolo mediante spettrophotometro di assorbimento atomico

1Metodo sperimentale

Parole chiave: spettrometro di assorbimento atomico, campionatore automatico, forno di grafite, fiamma, terreno, metalli pesanti.

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni degli AAS

- No, no.	Modulo	Quota
1	Spettrofotometro di assorbimento atomico AA2310	1
2	Potenza del forno al grafite GF2310	1
3	Autosampler AS2310	1
4	Circolatore di raffreddamento	1
5	Argon di alta purezza	1
6	Tubo di grafite	1
7	Compressore d'aria senza olio	1
8	Acetilene ad alta purezza	1

1.2 Reagenti e materiale sperimentale

Soluzione di acido nitrico (1+99): misurare 10 ml di acido nitrico e aggiungere lentamente a 990 ml di acqua e mescolare bene.

Pb Soluzione standard:1000 mg/l

Cd Soluzione standard: 1000 mg/l

Soluzione Ni Standard: 1000 mg/l

1% di fosfato di idrogeno diammonico: prendere 1 g di fosfato di idrogeno diammonico in un pallone volumetrico da 100 ml e fissare il volume con acqua ultrapura;

Acido nitrico: GR

Acido cloridrico:

Acido fluoridrico:

acido perclorico: GR

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1.3 Pretrattamento del campione

Digestione del campione: pesare 0,2 g di campione in un crogiolo in PTFE, aggiungere da una a due gocce d'acqua per umidificarlo, aggiungere 10 ml di acido cloridrico, 9 ml di acido nitrico, 4 ml di acido fluoridrico,e 2 ml di acido perclorico a turno, agitare bene, coprire e riscaldare su un piatto caldo a 150°C per 6 ore, aprire il coperchio e continuare a riscaldare oltre al silicio.è necessario agitare frequentemente il crogiolo e far fumare l'acido fino a quando il contenuto non è viscoso. rimuovere e raffreddare leggermente, aggiungere 0,5 ml di acido nitrico per sciogliere il residuo solubile, sciacquare il coperchio del crogiolo e la parete interna con acqua, trasferire l'intera quantità in un pallone volumetrico da 50 ml,e fissare il volume con acqua ultrapura, agitare bene. Conservare nei flaconi di reagente in PTFE per la prova. Sostituire il campione con acqua e preparare una soluzione completa in bianco del programma seguendo i passaggi di cui sopra. Da misurare.

2Conclusioni e discussione

2.1 Condizioni spettrali del piombo

Metodo di riscaldamento	Forno di grafite
Metodo di prova	Altezza del picco
Volume di iniezione	20μL di campione + 5μL di fosfato di idrogeno di diammonio
Larghezza di banda	0.4 nm	Lunghezza d'onda	283.3 nm
Accendere	AA-BG	Corrente della lampada	5 mA

Tabella di concentrazioni delle curve standard (μg/l)
Curva standard	1	2	3	4	5
Soluzione standard di perdita	5.00	10.0	20.0	30.0	40.0

Test di curva standard

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Linearità della curva standard

2.3 Condizioni spettrali per il cadmio

Metodo di riscaldamento	Forno di grafite
Metodo di prova	Altezza del picco
Volume di iniezione	15 μl di campione + 5 μl di 1% di diammonio idrogenofosfato
Larghezza di banda	0.4 nm	Lunghezza d'onda	228.8nm
Accendere	AA-BG	Corrente della lampada	4mA

Tabella di concentrazioni delle curve standard (μg/l)
Curva standard	1	2	3	4
Cd Soluzione standard	0.5	1.5	2.0	2.5

Test di curva standard

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Linearità della curva standard

2.4 Condizioni spettrali per il nichel

Metodo di riscaldamento	Fuoco
Altezza del bruciatore	10 mm
Tasso di flusso dell'acetilene	2.0L/min
Larghezza di banda	0.2 nm	Lunghezza d'onda	232.0 nm
Accendere	AA	Corrente della lampada	4mA

Tabella di concentrazione della curva standard (μg/mL)
Curva standard	1	2	3	4	5
Curva standard	0.5	1.0	1.5	2.0	2.5

Test di curva standard

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Linearità della curva standard

3. Calcolo dei risultati

Campione	- No, no.	Volume del campione (g)	Concentrazione di prova	Contenuto ((mg/kg)	Concentrazione teorica (mg/kg)	Diviazione standard
Pb	1#	0.2005	16.2420 μg/l	21	21 ± 2	Qualificato
	1#- parallelo	0.2009	170,6490 μg/l
Cd	1#	0.2005	00,4897 μg/l	0.12	0.14±0.02	Qualificato
	1#- parallelo	0.2009	0.4991 μg/l
Ni	1#	0.2005	0.1180 μg/l	29	30 ± 2	Qualificato
	1#- parallelo	0.2009	0.1159μg/l

4. Nota

L'acido cloridrico e l'acido nitrico utilizzati nell'esperimento hanno forti proprietà ossidanti e corrosive, l'acido cloridrico e l'acido fluoridrico hanno una forte volatilità e corrosività,quindi la preparazione del reagente e la digestione del campione devono essere effettuate in una cappa di fumo; l' equipaggiamento di protezione deve essere indossato in base alle esigenze per evitare l' inalazione nelle vie respiratorie o il contatto con la pelle e gli abiti durante l' operazione.

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