Determinazione del tenore di mentolo nella menta mediante cromatografia a gas

Colonna di cromatografia: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm

Temperatura programmata: mantenere la colonna a una temperatura iniziale di 70°C per 4 minuti, riscaldare fino a 120°C ad una velocità di 1,5°C al minuto, poi a 200°C ad una velocità di 3°C al minuto,e infine a 230°C ad una velocità di 30°C al minuto e conservare per 2 minuti;

Gas portante: azoto ad alta purezza, modalità corrente costante

Flusso della colonna: 2 ml/min

Temperatura di ingresso: 200°C

Temperatura del rilevatore: 300°C

Flusso di idrogeno: 35 ml/min

Flusso d'aria: 300 ml/min

Volume di iniezione: 1μL

Metodo di iniezione: iniezione a flusso diviso con un rapporto di divisione 5:1.

1.3 Reagenti e materiale sperimentale

1.3.1 Reagenti

Campione di menta

Mentolo standard

Etanolo, AR.

1.3.2 Attrezzature

Filtro ad ago

Il terzo setaccio

1.4 Preparazione del campione

1.4.1 Preparazione della soluzione di riferimento

Prendere la quantità appropriata di controllo del mentolo, pesando con precisione, aggiungere etanolo per ottenere una soluzione contenente 0,2 mg per 1 ml.

1.4.2 Preparazione della soluzione di prova

Prendere 2 g di polvere di prodotto (attraverso il terzo setaccio), pesare con precisione, inserire in una bottiglia con tappo a forma di V e chiudere con forza dopo aver aggiunto con precisione 50 ml di etanolo.trattamento ad ultrasuoni (potenza 250W), frequenza 33 kHz) per 30 minuti, raffreddato e poi pesato. Completare il peso perso con etanolo, agitare bene, filtrare e prendere il successivo filtrato.

2 Risultati e comunicazione

2.1 Cromatogramma della soluzione di riferimento

Prendere la soluzione di riferimento e analizzarla secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, e i risultati sono riportati di seguito.

Come mostrato nella figura e nei dati, la forma del picco è simmetrica, non ci sono altri picchi e il grado di separazione è superiore a 1.5, che è buono e soddisfa i requisiti.

Prendere la soluzione di riferimento, iniettata e rilevata 7 volte consecutivamente secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, il cromatogramma di ripetibilità come illustrato di seguito.e la ripetibilità del test è buona.

2.2 Cromatogramma della soluzione di prova

Prendere la soluzione di prova e analizzarla secondo le condizioni di prova di 1.2Dalla figura e dai dati, la forma del picco è simmetrica, non ci sono altri picchi e il grado di separazione è superiore a 1.5, la separazione è buona e soddisfa i requisiti.

Prendere la soluzione di riferimento, iniettata e rilevata 7 volte consecutivamente secondo le condizioni di prova di cui al punto 1.2, il cromatogramma di ripetibilità come illustrato di seguito. Secondo i risultati della prova, la ripetibilità del tempo di ritenzione della soluzione di riferimento è dello 0,038% e la ripetibilità della superficie di picco dello 0,49%,e la ripetibilità del test è buona.

3Conclusioni

In questo articolo è stato stabilito un metodo per la determinazione del mentolo nella menta con il cromatografo a gas Wayeal GC6000.la ripetibilità del tempo di ritenzione di 7 iniezioni è inferiore a 0.0,5% e la ripetibilità dell'area di picco è inferiore allo 0,5%, che ha mostrato una buona ripetibilità di prova.che soddisfa i requisiti della Farmacopea cineseQuesto prodotto è calcolato in base al prodotto secco, il contenuto di mentolo nel campione di prova è dello 0,50%, che soddisfa il requisito della Farmacopea di non meno dello 0,20%.Questo metodo può servire da riferimento per la determinazione del tenore di mentolo nella menta.