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Determinazione di sei cationi convenzionali nel vino mediante cromatografia ionica

2024-09-11

Determinazione di sei cationi convenzionali nel vino mediante cromatografia ionica

In questa prova, viene utilizzato un cromatografo ionico per testare i sei cationi presenti nel vino.

1Esperimento.

1.1 Strumenti e reagenti principali

Cromatografo ionico: serie IC6600 con rivelatore di conduttività, soppressore dei cationi, campionatore automatico serie AS3110.

Colonna di cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Colonna di guardia: MS-5CG, 4*30mm

Li⁺Soluzione standard (1000 mg/l)

No.⁺Soluzione standard (1000 mg/l)

NH₄⁺Soluzione standard (1000 mg/l)

K.⁺Soluzione standard (1000 mg/l)

Mg²⁺Soluzione standard (1000 mg/l)

Ca²⁺Soluzione standard (1000 mg/l)

Siringa usa e getta (2 ml)

Membrana filtrante microporousa acquosa (0,45 μm)

Colonna di pretrattamento: colonna RP

Vino bianco

Vino giallo

Vini

1.2 Preparazione della soluzione

1.2.1 Soluzione standard mista

Pipetta 0,1 ml di Li⁺soluzione standard (1000 mg/l) in un pallone volumetrico da 100 ml, diluire e fissare il volume con acqua, mescolare bene; preparare a Li⁺soluzione standard di 1,0 mg/l. Pipetta 10 ml di NH₄⁺soluzione standard (1000 mg/l), 10 ml di Ca²⁺soluzione standard (1000 mg/L), 10 ml di Mg²⁺soluzione standard (1000 mg/l) in un pallone volumetrico da 100 ml, diluire e fissare il volume con acqua, mescolare bene; preparare una soluzione standard contenente 100 mg/l di NH₄⁺, 100 mg/l di Mg²⁺, e 100 mg/l di Ca²⁺soluzione standard mista.

1.2.2 Soluzione di lavoro standard

Pipetta 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml di Li⁺Soluzione standard (1,0 mg/ L), 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL di NH₄⁺, Mg²⁺, e Ca²⁺soluzione standard mista (100 mg/ L), rispettivamente 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 0,8 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2,0 mL di Na²⁺soluzione standard (1000 mg/l), K⁺soluzione standard (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Mettere in un set di bombole volumetriche da 100 mL, diluire e fissare il volume con acqua, mescolare bene,e preparati in 8 diverse concentrazioni della serie standard mista, la serie standard di concentrazione di massa è indicata nella tabella 1.

Tabella 1 Gradiente di concentrazione Tabella della curva standard

Tabella del gradiente di concentrazione della curva standard
Composti	Norma 1	Norma 2	Norma 3	Standard 4	Standard 5	Standard 6	Standard 7	Standard 8
Li⁺	0.001	0.002	0.005	0.01	0.02	0.05	0.1	0.2
No.⁺	0.5	1	2	5	8	10	15	20
NH₄⁺	0.05	0.1	0.2	0.5	1	4	10	20
K.⁺	0.1	0.5	1	2	5	10	20	40
Mg²⁺	0.05	0.1	0.2	0.5	1	4	10	20
Ca²⁺	0.05	0.1	0.2	0.5	1	4	10	20

1.3 Condizioni di lavoro dello strumento

Colonna di cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Colonna di guardia: MS-5CG, 4*30mm

Temperatura: 40°C

Temperatura della cella di conduttività

Eluente: 22 mM MSA

Tasso di flusso: 1,0 ml/min

Corrente del soppressore: 66mA

Volume di iniezione: 25μl

1.4 Pretrattamento del campione

Una siringa usa e getta viene utilizzata per aspirare il campione e farlo passare attraverso la colonna RP della cartuccia di pretrattamento e la membrana di filtrazione acquosa da 0,45 μm per la rimozione della materia organica nel campione,e 0.45μm membrana di filtrazione acquosa per la rimozione di particolato nel campione.

2Risultati e discussione

2.1 Verifica della separazione

Nelle condizioni di lavoro 1.3 della soluzione standard mista, i cromatogrammi standard di 9 cationi sono indicati nella figura 1 e i risultati della prova sono indicati nella tabella 2.le forme dei picchi dei nove cationi sono simmetriche, e la separazione dei componenti è buona.

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Fig. 1 Cromatogramma a 9 ioni standard misto

Composti	Tempo di conservazione	Area di picco	Concentrazione (mg/l)	Separazione	SNR
Li⁺	5.187	37.931	0.5	4.706	13499.755
No.⁺	6.230	45.849	2.0	2.607	14459.840
NH₄⁺	6.937	57.247	2.5	2.879	13938.415
Metilamina	7.807	77.165	10	3.487	19271.353
K.⁺	8.917	69.240	5.0	2.122	15502.730
Dimetilammina	9.680	60.338	10	6.530	11867.878
Trimetilamina	12.990	92.716	20	9.382	10502.103
Mg²⁺	20.733	103.154	2.5	5.505	7213.676
Ca²⁺	27.818	121.626	5.0	di cui al paragrafo 1	5695.913

Tabella 2 Risultato di prova di 9 ioni standard misto

2.2 Verifica della linearità della curva standard

La soluzione di lavoro della serie di curve standard preparata in 1.2.2 è stato iniettato nel sistema e analizzato secondo le condizioni di lavoro di 1.3, e la linearità della curva standard è stata ottenuta come illustrato nella tabella 3 di seguito, con una buona linearità.

Tabella 3 Linearità della curva standard

Composti	Equazione curvilinea	Coefficiente di correlazione R
Li+	y=72.29391x-0.08781	0.99986
Na+	y=19.99226x + 0.47697	0.99994
NH₄⁺	Y = 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735	0.99999
K+	y=13,36620x-0.31093	0.99999
Mg2+	y=37,96758x-2.36348	0.99996
Ca2+	y=23,39661x-1.85857	0.99986

2.3 Prova di campioni

I campioni di vino bianco, di vino giallo e di vino sono sottoposti a prova secondo il metodo di pretrattamento del campione 1.4 e gli spettri di prova sono indicati nelle figure 3, 4 e 5.e i dati sono riportati nella tabella 4 di seguito.

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Fig. 3 Cromatogramma del vino bianco di 6 iniezioni ripetute

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Fig. 4 6 Iniezioni ripetute Cromatogramma di vino diluito 20 volte

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Fig. 5 6 Iniezioni ripetute Cromatogramma di vino giallo diluito 20 volte

Tabella 4 Dati di prova

Campione	Li⁺(mg/l)	No.⁺(mg/l)	NH₄⁺(mg/l)	K.⁺(mg/l)	Mg²⁺(mg/l)	Ca2+(mg/L)
Vino bianco	0.0019	2.44	0.576	0.128	0.191	0.627
Vino giallo	0.0108	32.123	150.703	281.49	74.55	114.137
Vini	0.0097	43.727	11.314	694.748	51.575	47.377

Nota: le deviazioni standard relative (RSD) dei tempi di ritenzione e delle aree di picco dei sei cationi sono state rispettivamente da 0,014% a 0,063% e da 0,223% a 1,415%,e i recuperi sono stati nell' intervallo di 840,5%-108%.

3Conclusioni

La cromatografia ionica per la determinazione di sei cationi nel vino mostra una buona separazione, una buona linearità, una ripetibilità stabile e un'elevata sensibilità.Può soddisfare pienamente i requisiti per la prova dei sei cationi nel vino.

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