Determinazione di ibuprofene in capsule a rilascio prolungato mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

Determinazione di ibuprofene in capsule a rilascio prolungato mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

Il metodo analitico qui presentato,relativo alla determinazione del contenuto di ibuprofene in capsule a rilascio prolungato nella farmacopea della Repubblica popolare cinese nell'edizione 2020, è stato eseguito su un cromatografo liquido Wayeal serie LC3200 ad alte prestazioni con un rilevatore DAD.

1Configurazione degli strumenti e metodo di sperimentazione

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni di HPLC Wayeal

1.2 Metodo sperimentale

1.2.1 Preparazione dei reagenti

1.2.1.1 Soluzione di prova: prendere il contenuto sotto la differenza di carico, mescolare bene, prendere una quantità appropriata (equivalente a circa 0,1 g di ibuprofene) in un pallone da misura di 200 ml, aggiungere 100 ml di metanolo,tremare per 30 minuti, diluire e fissare il volume con acqua, filtrare e rimuovere il filtrato.

1.2.1.2 Soluzione di riferimento: prelevare 25 mg di campione di riferimento di ibuprofene, pesarlo con precisione, metterlo in un pallone di misura di 50 ml, aggiungere 25 ml di metanolo per farlo sciogliere, diluirlo e fissare il volume con acqua,agitare bene.

1.2.1.3 Soluzione tampone di acetato di sodio: pesare 6,13 g di acetato di sodio, aggiungere 750 ml di acqua per dissolverlo e regolare il pH a 2,5 con acido acetico glaciale.

 

1.2.2 Condizioni di cromatografia

 

Tabella 3 Condizioni cromatografiche

Cromatografia Colimn	Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Fase mobile	Soluzione tampone di acetato di ammonio
Tasso di flusso	1 ml/min
Temperatura	35°C	Lunghezza d'onda	263 nm
Volume di iniezione	20 μl

 

2. Risultato dell'esperimento

 

3.1 Idoneità del sistema

Figura 1 Cromatogramma di prova del campione

 

Tabella 4 Dati di prova del campione di prova

Campione	Composto	Tempo di conservazione	Area di picco	Altezza del picco	Numero teorico di Pate
Campione di prova	ibuprofene	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Figura 2 Cromatogramma del campione di riferimento

 

Tabella 5 Campione di riferimento dei dati di prova

Campione	Composto	Tempo di conservazione	Area di picco	Altezza del picco	Numero teorico di Pate
Esemplare di riferimento	ibuprofene	4.781	1515.707	280.794	18541

 

Dal cromatogramma e dalla tabella si può vedere che i picchi del campione di prova e del campione di riferimento sono buoni, non ci sono altri picchi intorno ai picchi bersaglio,e i numeri teorici delle targhe sono tutti sopra i 2500 nella farmacopea, che ha soddisfatto i requisiti sperimentali.

 

3.2 Ripetibilità

Fig. 3 6 Iniezioni Cromatogramma di ripetibilità del campione di prova

 

Tabella 6 6 Dati di ripetibilità degli iniezioni per il campione di prova

Campione	- No, no.	Tempo di conservazione	Area di picco
Campione di prova	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD (%)	0.053	0.131

 

 

Fig. 4 6 Iniezioni Cromatogramma di ripetibilità del campione di riferimento

 

Tabella 7 6 Dati di ripetibilità delle iniezioni per il campione di riferimento

Campione	- No, no.	Tempo di conservazione	Area di picco
Esemplare di riferimento	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	RSD (%)	0.036	0.073

 

Nota: secondo i dati della tabella precedente, il RSD del tempo di ritenzione per il campione di prova e quello di riferimento è dello 0,053% e dello 0,036%, e il RSD dell'area di picco è dello 0,131% e dello 0,073%, rispettivamente.I risultati di ripetibilità sono buoni e soddisfano i requisiti sperimentali.

 

3.3 Prova di sensibilità

Figura 5 Cromatogramma del campione di prova diluito 2000 volte

 

Tabella 8 Dati di prova per campione di prova diluito 2000 volte

Campione	Composto	Tempo di conservazione	Area di picco	Area di picco	Rapporto segnale/rumore
campione di prova diluito 2000 volte	ibuprofene	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Nota: secondo i dati riportati nella tabella precedente, l'area di picco del campione di prova diluito 200 volte è di 0,597 con un rapporto segnale/rumore di 4.6, che è un buon risultato di prova e soddisfa i requisiti sperimentali.

 

4. note

L'acido acetico glaciale ha un forte odore irritante, quindi fate attenzione a preparare la soluzione in una cappa di fumo.

 

5Conclusioni

Il metodo analitico qui presentato,relativo alla determinazione del contenuto di ibuprofene in capsule a rilascio prolungato nella farmacopea della Repubblica popolare cinese nell'edizione 2020, è stato effettuato su un cromatografo liquido Wayeal di alta prestazione serie LC3200 con un rilevatore DAD.e non ci sono altre vette intorno alla vetta bersaglioLa RSD del tempo di ritenzione è dello 0,053% e dello 0,036% e la RSD dell' area di picco è dello 0,131% e dello 0,036%.073% per campione di prova e campione di riferimento di ibuprofene. i risultati della ripetibilità sono buoni. il risultato del test di sensibilità di 2000 volte la diluizione del materiale di prova è buono. tutti i risultati di cui sopra soddisfano i requisiti del metodo della farmacopea.