Determinazione del tirosolo nel vino mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

Determinazione del tirosolo nel vino mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

1Configurazione degli strumenti e metodi sperimentali

1.1 Configurazione dello strumento

1.2 Metodo sperimentale

1.2.1 Preparazione del reagente

1.2.1.1 Soluzione di tirosolo standard (1000 mg/l): prendere la quantità appropriata di tirosolo standard, sciogliere e fissare il volume con metanolo,verrà preparata una soluzione di base standard con una concentrazione di 1000 mg/l, sigillato e conservato a -4°C.

1.2.1.2 Soluzione di lavoro standard di tirosolo: pipettare con precisione la quantità appropriata di soluzione di base standard di tirosolo, diluita con metanolo per formare una serie di curve di lavoro con concentrazioni pari a 0.1 mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L rispettivamente.

1.2.2 Condizioni di cromatografia

Tabella 3 Condizioni cromatografiche

Tabella 4 Proporzione di fase mobile

1.2.3 Pretrattamento del campione

Prendere una quantità adeguata di campioni di vino bianco attraverso la membrana filtrante microporosa di 0,45 μm, da misurare.

2Risultato sperimentale

2.1 Idoneità del sistema

Figura 1 Cromatogramma di 10 mg/l standard

Tabella 5 Dati di prova standard di 10 mg/l

Nota: dal cromatogramma e dai dati si può vedere che la forma del picco del tirosolo è buona, non ci sono altri picchi intorno al picco di destinazione e il numero teorico di placche è elevato,che soddisfa i requisiti sperimentali.

2.2 Curva standard

Figura 2 Risultato di prova della curva standard

Nota: dal cromatogramma di cui sopra si può vedere che il valore del coefficiente di correlazione R della curva del tirosolo è superiore a 0.999, che soddisfa i requisiti sperimentali.

2.3 Ripetibilità

Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità di 3,75 mg/ L Standard per 6 iniezioni

Tabella 6 Dati di prova di ripetibilità di 6 iniezioni per 7.5 mg/l standard

Nota: Secondo i dati della tabella sopra riportata, si può vedere che la RSD della ripetibilità del tempo di ritenzione del tirosolo è dello 0,053% e la RSD della ripetibilità della superficie di picco è dello 0,485%,entrambi con buona ripetibilitàRisponde ai requisiti sperimentali.

2.4 Limite di rilevamento

Fig. 4 Cromatogramma di prova di 0,1 mg/l standard

Tabella 7 Dati di prova di 0,1 mg/l standard

Nota: secondo i dati della tabella di cui sopra, il limite di rilevazione del tirosolo è di 0,0073 mg/l con rapporto segnale-rumore 3 volte superiore, che soddisfa i requisiti sperimentali.

2.5 Risultati delle prove di una marca di vino bianco

Fig. 5 Cromatogramma di prova di un vino bianco di marca

Tabella 8 Dati di prova di un vino bianco di marca

Nota: 0,275 mg/l di tirosolo è stato rilevato in una marca di vino bianco.

2.6 Risultato di prova di un vino bianco di marca con spicchi

Fig. 6 Cromatogramma di prova a punta di un vino bianco di marca

Tabella 9 Dati di prova di un vino bianco a base di spicchi

Nota: Aggiungere 15 μl di 100 mg/l standard in un vino bianco da 1 ml e, in base alla concentrazione di rilevamento del vino bianco e alla concentrazione spiccata, la concentrazione teorica è di 1,775 mg/l.Dalla concentrazione di rilevamento nella tabella precedente, il recupero a picco è del 101,4%, che soddisfa i requisiti sperimentali.

2.7 Attenzione

La soluzione di base di Tyrosol Standard deve essere conservata a bassa temperatura, altrimenti il suo contenuto diminuirà.

3Conclusioni

Questo articolo presenta la determinazione del tenore di tirosolo nel vino bianco con cromatografo liquido Wayeal serie LC3210 ad alte prestazioni dotato di rivelatore ultravioletto.I risultati sperimentali hanno dimostrato che la forma di picco del tirosolo è buona nel test di adattabilità del sistema, e non ci sono altri picchi intorno al picco di destinazione, e il numero di piastre teoriche è elevato, che ha soddisfatto i requisiti sperimentali.999Il RSD del tempo di ritenzione del tirosolo è dello 0,053%, e il RSD dell'area di picco è dello 0,485%, che è una buona riproducibilità. Il limite di rilevazione del tirosolo è di 0,0073 mg/L. I recuperi sono 101.4% con il 1 picchiatoI risultati dei dati di cui sopra soddisfano i requisiti dello strumento per il metodo di prova.