Determinazione accurata dei residui di acrilammide negli idrogel cosmetici mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni

La poliacrilammide è comunemente utilizzata in shampoo, gel doccia e creme per il viso per regolare la consistenza, o come ingrediente ausiliario nei prodotti per lo styling, grazie alle sue eccellenti proprietà addensanti, stabilizzanti e filmogene. Tuttavia, se la reazione di polimerizzazione è incompleta durante il processo di produzione, possono rimanere tracce di monomero di acrilammide. Sebbene i livelli residui nei cosmetici siano tipicamente ben al di sotto delle soglie di sicurezza stabilite, persistono preoccupazioni riguardo alla sua potenziale irritazione cutanea e neurotossicità (con esposizione a lungo termine ad alte dosi). Negli ultimi anni, con la crescente attenzione dei consumatori alla sicurezza degli ingredienti, le agenzie di regolamentazione di vari paesi hanno stabilito limiti per i residui di acrilammide nei cosmetici. Ad esempio, l'Unione Europea richiede che il residuo di monomero negli ingredienti di poliacrilammide sia ≤ 0,1%. Le aziende hanno anche ottimizzato i processi di produzione per mitigare i rischi associati. Per i consumatori ordinari, non c'è motivo di allarme quando si utilizzano prodotti conformi nella vita quotidiana. Tuttavia, comprendere la presenza di questo "ingrediente nascosto" può aiutarci a leggere gli elenchi degli ingredienti in modo più razionale e ad affrontare la selezione dei prodotti con maggiore sicurezza. Dopotutto, la sicurezza viene sempre al primo posto come fondamento della bellezza.

Questo esperimento ha fatto riferimento allo standard nazionale "GB/T 29659-2013 Determinazione dell'acrilammide nei cosmetici" ed è stato condotto utilizzando un cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal LC3400 series, dotato di un rilevatore ultravioletto.

Parole chiave: Cosmetici; Acrilammide; Cromatografia liquida ad alte prestazioni.

1. Strumenti e reagenti

1.1 Elenco configurazione HPLC

Tabella 1 Elenco configurazione strumenti

1.2 Reagenti e standard

Tabella 2 Tabella dei reagenti e degli standard

1.3 Materiali sperimentali e attrezzature ausiliarie

Bilancia analitica

Pulitore a ultrasuoni

Miscelatore a vortice

2. Metodo sperimentale

2.1 Preparazione dei reagenti

2.1.1 Soluzioni di lavoro standard di acrilammide: Trasferire con precisione 1,0 ml dello standard di riferimento di acrilammide in un matraccio tarato da 10 ml. Aggiungere una quantità appropriata di acqua per dissolvere e diluire fino al segno, quindi mescolare bene per ottenere la soluzione madre standard (100 mg/L). Trasferire in sequenza e con precisione volumi appropriati della soluzione madre in matracci tarati separati, diluire con acqua fino al segno e mescolare bene per preparare soluzioni di lavoro standard a concentrazioni di 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L e 5,0 mg/L.

2.1.2 Preparazione del campione: Pesare con precisione 1 g di idrogel di poliacrilammide e trasferirlo in una provetta da centrifuga da 50 ml. Aggiungere 20 ml di miscela acqua-metanolo (95:5, v/v) per dissolvere. Sonicare la miscela per 10 minuti per l'estrazione. Centrifugare a 6000 giri/min per 10 minuti. Filtrare il surnatante attraverso una membrana microporosa da 0,22μm. Trasferire 1 ml del filtrato in un matraccio tarato da 10 ml e diluire fino al segno con la miscela acqua-metanolo (95:5, v/v) per ottenere la soluzione campione.

3. Risultato dell'esperimento

3.1 Test di precisione

Fig. 1 Cromatogrammi sovrapposti per lo standard (0,2 mg/L)

Tabella 3 Dati del test standard (0,2 mg/L)

Il test di precisione ha mostrato che dopo sei iniezioni consecutive della soluzione di lavoro standard di acrilammide a 0,2 mg/L, la deviazione standard relativa (RSD) per la ripetibilità del tempo di ritenzione era dello 0,019% e la RSD per la ripetibilità dell'area del picco era dello 0,386%, indicando una buona precisione.

3.2 Test di linearità

Fig. 2 Cromatogramma del test della curva standard

Il test di linearità ha dimostrato che nell'intervallo da 0,1–5,0 mg/L, la curva standard ha mostrato un coefficiente di correlazione lineare di 0,99999, indicando un'eccellente linearità.

3.3 Test del campione

Fig. 3 Cromatogramma del test del campione

I test del campione hanno rivelato la presenza di acrilammide nel gel testato, con una quantità media rilevata di 0,231 mg/L. Calcolato utilizzando il metodo dello standard esterno, il contenuto di acrilammide nel gel è stato determinato essere 41,62 ppm.

4. Conclusione

Questo esperimento ha fatto riferimento allo standard nazionale "GB/T 29659-2013 Determinazione dell'acrilammide nei cosmetici" ed è stato condotto utilizzando un cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal LC3400 series, dotato di un rilevatore ultravioletto. I risultati sperimentali hanno dimostrato un'eccellente precisione: per sei iniezioni consecutive di una soluzione standard di acrilammide a 0,2 mg/L, la deviazione standard relativa (RSD) del tempo di ritenzione era dello 0,019% e la RSD dell'area del picco era dello 0,386%. Nell'intervallo da 0,1 a 5,0 mg/L, il coefficiente di correlazione lineare era superiore a 0,99999, indicando un'eccellente linearità. Per sei analisi consecutive della soluzione campione, la deviazione standard relativa (RSD) del tempo di ritenzione era dello 0,077% e la RSD dell'area del picco era dello 0,342%, mostrando una buona ripetibilità. Il contenuto di acrilammide determinato nel campione era di 41,62 ppm. Tutti i dati ottenuti soddisfano i requisiti strumentali specificati nel metodo standard.