Analisi dello scambio di potassio nei disidratanti per vetro isolante utilizzando Wayeal AAS

Agendo come "guardiano invisibile" del vetro isolante, le prestazioni del disidratante determinano direttamente il rischio di condensa e la durata del vetrocamera. Se la sua capacità di adsorbimento non soddisfa gli standard, può portare ad appannamento o condensa tra i pannelli di vetro, compromettendo l'isolamento termico e aumentando il consumo energetico degli edifici.

Il tasso di scambio del potassio, in particolare il tasso di scambio ionico del potassio, è un indicatore tecnico critico per valutare la qualità e le prestazioni della polvere di setaccio molecolare 3A. Secondo lo standard nazionale cinese "Setaccio molecolare 3A" (GB/T 10504-2017), i setacci molecolari 3A sono classificati in quattro categorie in base all'applicazione e alla forma: estrusi, sferici, sferici per vetro isolante e polvere. Lo standard specifica un requisito tecnico per il tasso di scambio del potassio (≥40%) solo per la categoria polvere, senza tale requisito per i tipi formati (estrusi o sferici).

Questo studio stabilisce un metodo a fiamma di assorbimento atomico per determinare il tasso di scambio del potassio nei disidratanti per vetro isolante. I risultati sperimentali dimostrano che i coefficienti di correlazione lineare sia per l'ossido di potassio che per l'ossido di sodio sono superiori a 0,999. Il metodo si dimostra accurato, affidabile e altamente sensibile, rendendolo adatto ai test di controllo qualità della capacità di scambio del potassio nei disidratanti per vetro isolante.

Parole chiave: Assorbimento atomico, Fiamma, Vetro isolante, Disidratanti, Potassio, Sodio.

1. Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco della configurazione dello spettrofotometro ad assorbimento atomico

1.2 Reagenti e materiale sperimentale

1.2.1 Soluzione standard di ossido di sodio (1 mg/mL): Pesare accuratamente 1,5830 g di cloruro di potassio (standard primario) precedentemente essiccato a 150°C per 2 ore in un becher, aggiungere acqua per scioglierlo. Quindi trasferire in un pallone volumetrico da 1 L, diluire a volume con acqua e mescolare accuratamente. La concentrazione di questa soluzione standard è di 1 mg/mL.

1.2.2 Soluzione standard di ossido di potassio (1 mg/mL): Pesare accuratamente 1,8859 g di cloruro di sodio (standard primario), precedentemente essiccato a 150°C per 2 ore in un becher, aggiungere acqua per scioglierlo. Quindi trasferire in un pallone volumetrico da 1 L. Diluire a volume con acqua e mescolare accuratamente. La concentrazione di questa soluzione standard è di 1 mg/mL.

1.2.3 Acido perclorico

1.2.4 Acido fluoridrico

1.2.5 Acido cloridrico: 1+1

1.2.6 Soluzione di ammoniaca: GR

1.2.7 Indicatore rosso metile: 0,2%

1.2.8 Bilancia analitica con leggibilità 0,1 mg

1.2.9 Piastra riscaldante digitale

1.2.10 Crogiolo in PTFE

1.2.11 Forno a resistenza a camera

1.3 Pretrattamento del campione

Macinare il campione fino a farlo passare attraverso un setaccio da 100 mesh. Trasferire il campione macinato in un crogiolo di porcellana e posizionarlo in un forno a resistenza a camera. Riscaldare gradualmente il forno dalla temperatura ambiente a 550°C, quindi mantenere questa temperatura per 1 ora. Dopo il processo, rimuovere immediatamente il crogiolo e posizionarlo in un essiccatore per raffreddare a temperatura ambiente.

Pesare accuratamente circa 0,2 g (con precisione di 0,0001 g) del campione trattato in un crogiolo in PTFE. Inumidire con una piccola quantità di acqua, quindi aggiungere 1 mL di acido perclorico e 15 mL di acido fluoridrico. Posizionare su una piastra riscaldante a 120°C ed evaporare fino alla comparsa di fumi bianchi di acido perclorico. Rimuovere e lasciare raffreddare. Aggiungere 25 mL di acido fluoridrico e continuare l'evaporazione fino a completa dissoluzione del campione e cessazione dei fumi bianchi. Rimuovere e raffreddare. Aggiungere 10 mL di acido cloridrico e 20 mL di acqua, riscaldare per sciogliere, quindi trasferire in un pallone volumetrico da 250 mL. Raffreddare a temperatura ambiente, diluire a volume con acqua, mescolare accuratamente e mettere da parte per l'analisi. Pipettare circa 80 mL di questa soluzione, aggiungere rosso metile fino alla comparsa di un leggero colore rosa e far bollire delicatamente per 30 minuti. Aggiungere soluzione di ammoniaca fino a quando il colore non diventa giallo, quindi mantenere una leggera ebollizione per altri 15 minuti. Filtrare quantitativamente in un pallone volumetrico, raffreddare a temperatura ambiente, diluire a volume con acqua e mescolare bene. Seguire la stessa procedura per l'analisi del campione in bianco.

2. Risultati e discussione

2.1 Condizioni spettrali per gli elementi

2.2 Test della curva standard

Curva standard per K

Curva standard per Na

2.3 Risultato dell'analisi per il campione

3. Attenzione

3.1 L'acido fluoridrico, l'acido perclorico e l'acido cloridrico utilizzati nell'esperimento sono altamente pericolosi: gli acidi fluoridrico e perclorico sono fortemente ossidanti e corrosivi, mentre l'acido cloridrico è altamente volatile e corrosivo. Tutte le preparazioni dei reagenti e la digestione dei campioni devono essere condotte all'interno di una cappa aspirante. Gli operatori devono indossare dispositivi di protezione individuale (DPI) appropriati per evitare l'inalazione o il contatto con la pelle e gli indumenti.

3.2 Durante il rilevamento del potassio e del sodio, la testa del bruciatore deve essere ruotata per ottimizzare l'allineamento. Per la misurazione del potassio, ruotare la testa del bruciatore fino a quando uno standard da 0,1 mg/L produce un'assorbanza di 0,0115 Abs. Per la misurazione del sodio, ruotare la testa del bruciatore fino a quando uno standard da 0,1 mg/L produce un'assorbanza di 0,0307 Abs.

4. Conclusione

Questo studio stabilisce un metodo di spettrometria di assorbimento atomico a fiamma (FAAS) per determinare il tasso di scambio del potassio nei disidratanti per vetro isolante. I risultati sperimentali dimostrano che i coefficienti di correlazione lineare (R) sia per l'ossido di potassio (K₂O) che per l'ossido di sodio (Na₂O) superano 0,999. Il metodo si dimostra accurato, affidabile e stabile, rendendolo adatto ai test di controllo qualità della capacità di scambio del potassio nei disidratanti per vetro isolante.