Soluzione dedicata per l'analisi del cromo esavalente

Il cromo esavalente è altamente tossico e cancerogeno. Può contaminare gravemente i corpi idrici e comportare rischi significativi per la salute umana, rendendolo un inquinante chiave sotto stretto controllo normativo nel monitoraggio della qualità dell’acqua. HJ1470-2026"Qualità dell'acqua - Determinazione del cromo esavalente - Metodo di cromatografia ionica post-derivatizzazione"è l'ultimo standard di test ecologici e ambientali, che impone requisiti rigorosi sull'accuratezza del rilevamento e sulle procedure analitiche.

Sfruttando i suoi punti di forza tecnici intrinseci, Wayeal ha sviluppato uno strumento di test dedicato e personalizzato appositamente adattato a questo standard. Lo strumento è dotato di moduli di derivatizzazione, separazione e rilevamento ottimizzati in conformità con i parametri tecnici dello standard. Consente un'analisi accurata di vari tipi di campioni d'acqua, fornendo dati stabili e affidabili pienamente conformi alle specifiche standard. Questo strumento dedicato personalizzato fornisce una soluzione professionale per il monitoraggio ambientale, l'analisi degli effluenti e altre applicazioni correlate, rafforzando così le garanzie per la sicurezza della qualità dell'acqua.

Parole chiave:cromo esavalente, derivatizzazione post-colonna, rivelazione UV, ambiente.

1. Principio sperimentale

Utilizzando solfato di ammonio e acqua ammoniacale come eluente, il cromo esavalente separato dalla colonna per cromatografia ionica reagisce con il reagente cromogenico difenilcarbazide per formare un composto rosso porpora. Questo composto presenta un assorbimento caratteristico a 540 nm nella regione visibile. Il rilevamento viene eseguito a questa lunghezza d'onda caratteristica, con analisi qualitativa basata sul tempo di ritenzione e analisi quantitativa basata sull'area del picco.

2. Strumenti e reagenti

2.1 Elenco delle configurazioni

Tabella 1 Elenco delle configurazioni dello strumento

3. Metodo dell'esperimento

3.1 Preparazione della soluzione

3.1.1 Eluente: pesare 66 g di solfato di ammonio e scioglierlo in un volume appropriato di acqua. Aggiungere 14 ml di acqua ammoniacale, mescolare bene, quindi diluire con acqua fino a 2.000 ml e mescolare accuratamente. Il pH di questa soluzione varia da 8 a 9.

3.1.2 Aggiungere lentamente 28 ml di acido solforico a 300 ml di acqua, quindi diluire con acqua fino a 500 ml. Lasciare raffreddare a temperatura ambiente e mettere da parte. Pesare 0,50 g di difenilcarbazide e scioglierlo in 100 ml di metanolo. Trasferire la soluzione di difenilcarbazide-metanolo nella soluzione acquosa di acido solforico e diluire con acqua fino a 1.000 ml. Trasferire la soluzione risultante nel flacone del reagente di derivatizzazione. Può essere conservato a temperatura ambiente in condizioni sigillate e protette dalla luce per 3 giorni o in frigorifero per 4°C o inferiore con protezione dalla luce e sigillato fino a 30 giorni.

3.2 Condizioni sperimentali

3.2.1 Condizioni cromatografiche

Colonna cromatografica: HS-5A-Cr (4 mm×250 millimetri);

Portata dell'eluente: 1,0 ml/min; temperatura della colonna: 30°C;

Volume di iniezione: 200µL;

Rivelatore: rilevatore UV;

Portata del reagente derivatizzazione: 0,33 mL/min;

Bobina di reazione di derivatizzazione: 375µL;

Temperatura di derivatizzazione: 35°C.

3.3 Risultato dell'esperimento

3.3.1 Curva standard

Tabella 3 Tabella di concentrazione del gradiente per Cr⁶⁺Curva standard

Fig 2 Cromatogramma di Cr⁶⁺Curva standard

Fig 3 Linearità ad un volume di iniezione di 200µl

Analisi: In queste condizioni cromatografiche, la curva di calibrazione per Cr⁶⁺ha mostrato una buona linearità.

3.3.2 Ripetibilità

Disegno sperimentale: in questo esperimento, la stabilità del metodo è stata convalidata determinando la ripetibilità di sei iniezioni consecutive di Cr⁶⁺standard a concentrazioni di 2µg/l, 50µg/l e 500µg/l.

Risultati dei test e analisi del cromatogramma:

Fig. 4 Cromatogrammi sovrapposti di sei determinazioni replicate di 0,02 mg/l di Cr⁶⁺ad un volume di iniezione di 200µl

Tabella 4 Ripetibilità per 0,02 mg/l Cr⁶⁺ad un volume di iniezione di 200µl

Fig. 5 Cromatogrammi sovrapposti di sei determinazioni replicate di 0,10 mg/l di Cr⁶⁺ad un volume di iniezione di 200µl

Tabella 5 Ripetibilità per 0,10 mg/l Cr⁶⁺ad un volume di iniezione di 200μL

Fig. 6 Cromatogrammi sovrapposti di sei determinazioni replicate di 1,0 mg/l Cr⁶⁺ad un volume di iniezione di 200µl

Tabella 6 Ripetibilità per 1,0 mg/l Cr⁶⁺ad un volume di iniezione di 200µl

Analisi: dai cromatogrammi di ripetibilità e dai dati risultanti, si può osservare che in queste condizioni cromatografiche, l'RSD del tempo di ritenzione varia dallo 0,043% allo 0,197% e l'RSD dell'area del picco varia dallo 0,357% allo 0,440%. Questi risultati indicano una buona ripetibilità e prestazioni stabili dello strumento.

3.3.3 Analisi del campione

Risultati dei test dei campioni e analisi del cromatogramma:

Fig 7 Cromatogrammi sovrapposti di campioni con un volume di iniezione di 200µl

Tabella 7 Risultati dell'analisi del campione con un volume di iniezione pari a 200μL

3.3.4 Limite di rilevamento teorico

Fig 8 Altezza del picco di 0,2μg/L Cr⁶⁺ad un volume di iniezione di 200µl

Fig 9 Rumore di base

LOD = (3×0,0074 mAU×0,2µg/l) / 0,0065 mAU = 0,068µg/l

Analisi: in queste condizioni cromatografiche, il limite teorico di rilevamento (LOD) per Cr⁶⁺è 0,068µg/l.

3.3.5 Picco di recupero

Fig 10 Cromatogramma di 2µg/l di campione arricchito

Fig 11 Cromatogramma di 50µg/l di campione arricchito

Fig 12 Cromatogramma di 500µg/l di campione arricchito

Picco di recupero 1 = ((2.008−0,0) / 2) = 100,40%

Picco di recupero 2 = ((50.025−0,0) / 50) = 100,05%

Recupero con picchi 3 = ((502.503−0,0) / 500) = 100,50%

Analisi: dai risultati del test, si può vedere che i recuperi con picchi vanno dal 100,05% al ​​100,40%, indicando buone prestazioni di recupero.

4. Conclusione

Questo metodo è stato validato utilizzando il sistema Wayeal IC-Cr-6000 in conformità con lo standard ambientale"Qualità dell'acqua—Determinazione del cromo esavalente—Metodo della cromatografia ionica con derivatizzazione post-colonna"(HJ1470-2026). Sulla base dei risultati di linearità, ripetibilità, limite di rilevamento e recupero degli picchi, il metodo soddisfa pienamente i requisiti specificati nello standard.