Determinazione del dimetilfumarato con una colonna NovaChrom Nova Atom PC18

Fumarato di dimetil, noto anche come estere dimetil di acido (E)-2-butenedioico, estere dimetil di acido trans-butenedioico, indicato anche come maleato di dimetil,comunemente noto come conservante antimuffa Moldkiller No.1, abbreviato in DMF. appare come cristalli bianchi o polvere cristallina a temperatura ambiente. È solubile in acetato di etilo, cloroformo, acetone e alcoli, leggermente solubile in etere,e leggermente solubile in acquaIl DMF è tossico a causa dei suoi effetti corrosivi e allergenici sul corpo umano.Gli studi clinici hanno dimostrato che l'ingestione di DMF può causare danni corrosivi e reazioni allergiche negli intestini e negli organi interniInoltre, quando questa sostanza entra in contatto con la pelle, può indurre una dolorosa dermatite da contatto, compresi sintomi come prurito, irritazione, arrossamento e ustioni.Esso costituisce una grave minaccia per la salute umana ed è particolarmente dannoso per la crescita e lo sviluppo dei bambini.Il fumarato di dimetil era un tempo ampiamente utilizzato per la prevenzione di muffe, decadimenti e insetti, nonché per la conservazione della freschezza, in alimenti, bevande, mangimi, erbe tradizionali cinesi, cosmetici, pesce, carne,ortaggi, frutta, ecc. Attualmente è classificato come una sostanza non commestibile ed è vietato l'uso nei prodotti alimentari (compresi i prodotti a base di farina).

Norma di riferimento:NY/T 1723-2009 Determinazione del dimetilfumarato negli alimenti - Cromatografia liquida ad alte prestazioni.

1. Materiali sperimentali

1.1 Metanolo: di grado HPLC

1.2 Campione di bevande

1.3 Acqua ultrapura

1.4 Dimetilfumarato standard

1.5 Filtro: dimensione dei pori 0,22 μm

1.6 detergente ad ultrasuoni

1.7 flaconcino di campione ambra da 2 ml

1.8 Siringa monouso da 2 ml

1.9 Nova Pre - HLB 150 mg/6 ml

2. Pre-trattamento sperimentale

Preparare i punti di concentrazione della curva di taratura a 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l e 50 mg/l.

Pulizia con una colonna NovaPre HLB SPE (150 mg/6 mL):

2.1Attivazione:Condizionare la cartuccia HLB con 6 ml di metanolo seguito da 6 ml di acqua prima dell'uso.

2.2. Carico:Un aliquoto di 5 ml del campione di bevanda è stato passato attraverso la cartuccia e l' effluente è stato eliminato.

2.3. Lavatura:Lavare la cartuccia con 5 ml di una soluzione di metanolo in acqua al 5%, scartare gli effluenti e asciugare la cartuccia sotto vuoto.

2.4. Eluzione:La cartuccia è stata eluta con 5 ml di una soluzione di metanolo in acqua all' 80% e l'eluato è stato raccolto.la portata è stata mantenuta pari o inferiore a 1 ml/min).

2.5Analisi strumentale:L'eluato è stato filtrato attraverso una membrana di 0,22 μm e successivamente sottoposto ad analisi strumentale.

3Condizioni di prova

4Risultato esperimento.

4.1 Prova standard

4.2 Cromatogramma di campione a punta

Risultati di recupero in aumento

5Conclusioni

L'analisi del dimetilfumarato nelle bevande è stata effettuata utilizzando un cromatografo liquido Wayeal serie LC3200 con colonna NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5 μm),combinato con un semplice metodo di preparazione del campione utilizzando una colonna di estrazione in fase solida NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL)Questo metodo ha dimostrato un recupero medio del 98,98% a un livello di picco di 5 mg/kg, con ottima forma di picco.