Determinazione del dimetilfumarato con una colonna NovaChrom Nova Atom PC18

Il dimetil fumarato, noto anche come estere dimetilico dell'acido (E)-2-butendioico, estere dimetilico dell'acido trans-butendioico, alternativamente indicato come dimetil maleato, comunemente noto come conservante antimuffa Moldkiller n. 1, abbreviato come DMF. Appare come cristalli bianchi o una polvere cristallina a temperatura ambiente. È solubile in etil acetato, cloroformio, acetone e alcoli, leggermente solubile in etere e molto poco solubile in acqua. Il DMF è tossico a causa dei suoi effetti corrosivi e allergenici sul corpo umano. Gli studi clinici hanno dimostrato che l'ingestione di DMF può causare danni corrosivi e reazioni allergiche nell'intestino e negli organi interni. Inoltre, quando questa sostanza entra in contatto con la pelle, può indurre dermatite da contatto dolorosa, inclusi sintomi come prurito, irritazione, arrossamento e bruciore. Rappresenta una minaccia significativa per la salute umana ed è particolarmente dannoso per la crescita e lo sviluppo dei bambini. Il dimetil fumarato era un tempo ampiamente utilizzato per la prevenzione di muffe, decadimento e insetti, nonché per la conservazione della freschezza, in alimenti, bevande, mangimi, erbe medicinali tradizionali cinesi, cosmetici, pesce, carne, verdure, frutta, ecc. Ora è classificato come sostanza non commestibile ed è vietato l'uso nei prodotti alimentari (compresi i prodotti a base di farina).

Standard di riferimento: NY/T 1723-2009 Determinazione del dimetil fumarato negli alimenti - Cromatografia liquida ad alte prestazioni.

1. Materiali per l'esperimento

1.1 Metanolo: grado HPLC

1.2 Campione di bevanda

1.3 Acqua ultrapura

1.4 Standard di dimetil fumarato

1.5 Filtro: dimensione dei pori 0,22μm

1.6 Pulitore a ultrasuoni

1.7 Flaconcino per campioni ambrato da 2 ml

1.8 Siringa monouso da 2 ml

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Pre-trattamento dell'esperimento

Preparare punti di concentrazione della curva di calibrazione a 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L e 50 mg/L.

Pulizia utilizzando una colonna SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):

1 Attivazione: Condizionare la cartuccia HLB con 6 mL di metanolo seguiti da 6 mL di acqua prima dell'uso.

2. Caricamento: un'aliquota di 5 mL del campione di bevanda è stata fatta passare attraverso la cartuccia e l'effluente è stato scartato.

3. Lavaggio: Lavare la cartuccia con 5 mL di una soluzione di metanolo al 5% in acqua. Scartare l'effluente e asciugare la cartuccia sotto vuoto.

4. Eluizione: Eluizione: La cartuccia è stata eluita con 5 mL di una soluzione di metanolo all'80% in acqua e l'eluato è stato raccolto. (Durante l'intero processo di caricamento ed eluizione, la portata è stata mantenuta a o al di sotto di 1 mL/min).

5. Analisi strumentale: L'eluato è stato filtrato attraverso una membrana da 0,22μm e quindi sottoposto ad analisi strumentale.

3. Condizioni di prova

4. Risultato dell'esperimento

4.1 Test standard

4.2 Cromatogramma del campione spiked

Risultati del recupero spiked

5. Conclusione

L'analisi del dimetil fumarato nelle bevande è stata ottenuta utilizzando un cromatografo liquido serie Wayeal LC3200 con una colonna NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5μm), combinata con un semplice metodo di preparazione del campione che impiega una colonna di estrazione in fase solida NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 mL). Questo metodo ha dimostrato un recupero medio del 98,98% a un livello di spiking di 5 mg/kg, con un'eccellente forma del picco.