Determinazione di 11 residui di pesticidi triazinici nel suolo mediante HPLC

I pesticidi triazinici sono composti organici contenenti un anello di triazina, utilizzati principalmente come erbicidi e insetticidi.,bloccando la catena di trasporto degli elettroni e impedendo la sintesi di ATP e NADPH, portando alla morte delle erbe infestanti a causa della "famine energetica".Target cellulosa sintasi per inibire la sintesi della parete cellulare e limitare la crescita delle pianteAlcuni erbicidi triazinici irritano la pelle e gli occhi; gli studi sugli animali suggeriscono rischi cancerogeni e teratogeni e l'esposizione a lungo termine può comportare rischi per la salute umana.questi composti possono infiltrarsi o scorrere nei corpi idrici, che costituiscono rischi per gli ecosistemi acquatici.

Secondo HJ 1052-2019, i campioni sono stati analizzati su un sistema HPLC della serie WAYEAL LC3400 dotato di un rilevatore UV. Gli 11 pesticidi triazinici sono stati ben risolti, con tutte le risoluzioni superiori a 1.5Sette iniezioni ripetute della soluzione standard da 25 mg/l hanno dato RSD inferiori allo 0,18% per il tempo di ritenzione e al 0,75% per l'area di picco, dimostrando una buona precisione dello strumento.Tutti gli analiti hanno mostrato un'ottima linearità nell'intervallo di concentrazione testato, con coefficienti di correlazione superiori a 0.9999Quando i campioni del suolo sono stati aggiunti a 1,0 mg/L, i valori di recupero sono variati dall'82,16% al 90,61%, indicando una buona precisione.

Parole chiave:Pesticidi triazinici; Cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC); rilevamento UV.

1Strumenti e reagenti

1.1Configurazione del sistema HPLC

Tabella 1 Configurazione degli strumenti

1.2 Elenco dei reagenti e degli standard

Tabella 2 Reagenti e standard

1.3 Condizioni cromatografiche

Tabella 3 Condizioni di funzionamento HPLC

1.4 Materiali e apparecchi ausiliari

Bilancio analitico;

Pulizzatore ad ultrasuoni;

Miscelatore di vortice;

Evaporatore rotativo;

2.Metodi sperimentali

2.1Preparazione del reagente

2.1.1Soluzione di lavoro standard mista di 11 pesticidi triazinici

Si è preparata una soluzione standard mista trasferendo 1,0 ml della soluzione standard di 11 pesticidi triazinici (500 mg/l) in un pallone volumetrico da 5 ml e diluendo al volume con acetonitrile.Soluzioni standard di lavoro a concentrazioni di 1.0, 10.025 anni.0- Cinquanta.0, e 100,0 mg/l sono stati poi preparati mediante diluizione seriale della soluzione di base con acetonitrile.

2.2Pretrattamento del campione

2.2.1Soluzione del campione di prova

Una porzione di campione di terreno da 10 g è stata trasferita in un dito di estrazione Soxhlet, che è stato poi inserito nel tubo sifonale dell'estrazione.Il campione è stato riempito con 200 ml di acetone-diclorometano (1:1, v/v) per 24 ore ad una velocità di reflusso di 3 ̊4 cicli all'ora.L'estratto è stato raccolto e filtrato attraverso un imbuto di vetro rivestito di lana di vetro (o di una membrana filtrante di fibra di vetro) e uno strato di solfato di sodio anidroIl recipiente di estrazione e l'imbuto sono stati risciacquati con 2 ¢ 3 ml della stessa miscela di solvente e i risciacqui sono stati combinati con il filtrato.assorbito in circa 5 ml di n-esano, e riconcentrati a circa 1 ml.

L' estratto concentrato è stato caricato su una cartuccia di estrazione in fase solida (SPE), che è stata precondizionata con 5 ml di acetone seguiti da 10 ml di n-esano,senza lasciare che la cartuccia si asciugaLa cartuccia è stata risciacquata con 3 ml di n-esano (tre volte) e gli analiti bersaglio sono stati elutati con 10 ml di acetone-n-esano.ricostituito in acetonitrile (a circa.5 ml) e infine regolato a 1,0 ml con acetonitrile per analisi HPLC.

3.Risultati sperimentali

3.1Idoneità del sistema 

Fig.1 Cromatogramma di 11 pesticidi triazinici Soluzione di lavoro standard mista

Tabella 4 Risultati di prova di soluzione standard di lavoro mista di 11 pesticidi triazinici

3.2 Precisione

Fig.2: Cromatogrammi sovrapposti di sei iniezioni consecutive della soluzione standard di lavoro mista di 11 pesticidi triazinici (25,0 mg/l)

Tabella 5 Risultati dei test di precisione per sei iniezioni consecutive della soluzione standard di lavoro mista di 11 pesticidi triazinici (25,0 mg/l).

La precisione è stata valutata eseguendo sei iniezioni consecutive della soluzione standard di lavoro mista a 25,0 mg/ L. I valori RSD del tempo di ritenzione sono stati inferiori allo 0,18%,e i valori RSD della zona di picco erano inferiori a 00,75%, indicando una buona precisione dello strumento.

3.3 Distanza lineare

Fig.3 Cromatogrammi di pesticidi triazinici selezionati per la curva di taratura

Tabella 6 Risultati dei test di linearità per 11 pesticidi triazinici

Risultati di linearità: all'interno dell'intervallo di concentrazione di 1,0-100,0 mg/l, i coefficienti di correlazione delle curve di taratura mista per gli 11 composti di triazina erano tutti maggiori di 0.9999, con linearità soddisfacente.

3.4 Limite di rilevamento

Fig.4 Cromatogramma di 11 pesticidi triazinici a 0,12 mg/l

Tabella 7 Risultati degli esami di 11 pesticidi triazinici a 0,12 mg/l

Nota: in base ai dati di prova di 11 standard di pesticidi triazina (0,12 mg/l) nella tabella sopra riportata, i limiti di rilevamento sono stati calcolati in base a un rapporto segnale/rumore di 3.I valori teorici di LOD degli 11 pesticidi triazinici sono stati pari a 0..014- 0.026- 0.013- 0.010- 0.013- 0.012- 0.008- 0.007- 0.008, 0,011 e 0,013 mg/ l, rispettivamente.

3.5 Recupero

Fig.5 Cromatogrammi sovrapposti per il test di recupero di 11 pesticidi triazinici

Tabella 8 Risultati dei test di recupero di 11 pesticidi triazinici

Il recupero è stato valutato aggiungendo campioni di terreno alla soluzione standard mista a 1,0 mg/l e analizzandoli secondo la procedura sopra descritta.I valori di recupero degli 11 pesticidi triazinici sono variati da 820,16% a 90,61%, indicando un rendimento di recupero soddisfacente.

3.6 Analisi del campione

Fig. 6. Cromatogramma del campione di suolo

Non sono stati rilevati residui degli 11 antiparassitari triazinici di cui sopra nel campione di suolo.

4Conclusioni

Secondo la HJ 1052-2019, è stato stabilito un metodo per la determinazione di 11 pesticidi triazinici nel suolo su un sistema HPLC della serie WAYEAL LC3400 dotato di un rivelatore UV.Gli 11 analiti bersaglio sono stati ben risolti, con tutte le risoluzioni superiori a 1.5La precisione dello strumento è stata determinata da sei iniezioni ripetute della soluzione standard di 25,0 mg/l, che hanno prodotto RSD inferiori allo 0,18% per il tempo di ritenzione e al 0,75% per l'area di picco.Tutti gli analiti hanno mostrato un'ottima linearità nell'intervallo di concentrazione testato, con coefficienti di correlazione superiori a 0.9999A una concentrazione spiccata di 1,0 mg/l, il recupero dai campioni del suolo variava dall'82,16% al 90,61%. Non sono stati trovati residui rilevabili degli 11 pesticidi triazina nei campioni del suolo.