Determinazione di 21 idrocarburi alogenati volatili nell'aria ambiente mediante gascromatografia con tecnologia Wanyi

Gli idrocarburi alogenati volatili sono una classe di composti organici caratterizzati da volatilità e sostituenti alogenati, comunemente presenti in solventi industriali, refrigeranti, agenti estinguenti e altre applicazioni. Queste sostanze possono entrare nel corpo umano attraverso il sistema respiratorio. È stato confermato che alcuni di questi composti mostrano tossicità, mutagenicità o cancerogenicità, ponendo potenziali minacce sia per l’ambiente che per la salute umana. Nell'aria ambiente, le fonti di inquinamento degli idrocarburi alogenati volatili sono estese, comprese le emissioni industriali, gli scarichi dei veicoli a motore e altri.

Questo articolo fa riferimento alla "Determinazione degli idrocarburi alogenati volatili nell'aria ambiente mediante adsorbimento di carbone attivo-desorbimento/gascromatografia con disolfuro di carbonio" (HJ 645-2013) e adotta il gascromatografo Wayeal GC6100 dotato di un rilevatore ECD per la determinazione di 21 idrocarburi alogenati volatili nell'aria ambiente.

Parole chiave:Idrocarburi alogenati volatili; Gascromatografia; rilevatore ECD; Aria ambiente

1. Metodo dell'esperimento

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni del gascromatografo

1.2 Materiale sperimentale e apparecchiature ausiliarie

21 soluzione madre standard di idrocarburi alogenati volatili (2–1000µg/mL in solfuro di carbonio): acquistato come soluzione standard di riferimento certificata. Conservare sigillato e refrigerato al di sotto di 4°C, protetto dalla luce.

Disolfuro di carbonio: grado cromatografico;

Bilancio analitico;

Gas di trasporto: azoto ad elevata purezza.

1.3 Condizioni di prova

Colonna cromatografica: colonna cromatografica capillare DB-1, 60 m×0,32 mm×1.0µM;

Programma di temperatura: temperatura iniziale della colonna di 35°C, tenuto per 8 minuti; poi aumentato a 5°C/min a 100°C, seguito da un aumento a 6°C/min a 200°C, tenuto per 5 minuti;

Portata della colonna: 1,5 ml/min;

Temperatura di ingresso: 220°C;

Temperatura del rilevatore: 320°C;

Portata del trucco: 40 ml/min;

Portata di spurgo dell'anodo: 10 ml/min;

Iniezione divisa: rapporto di divisione 5:1;

Volume di iniezione: 1,0µl.

1.4 Preparazione della soluzione

1.4.2.1 Soluzione di lavoro standard di 21 idrocarburi volatili alogenati (0,2–100 μg/mL in solfuro di carbonio):

Pipettare accuratamente una quantità adeguata della soluzione madre standard di 21 idrocarburi alogenati volatili, diluirla 10 volte con solfuro di carbonio e mescolare accuratamente. Preparare immediatamente prima dell'uso.

1.4.2 Soluzioni di lavoro standard lineari

Pipettare quantità adeguate della soluzione di lavoro standard di 21 idrocarburi volatili alogenati (0,2–100µg/mL in disolfuro di carbonio) rispettivamente e diluire con disolfuro di carbonio per preparare una serie di calibrazione.

Tabella 2 Concentrazioni di massa della serie di calibrazione per idrocarburi alogenati volatili

2. Risultato e discussione

2.1 Test qualitativo del campione standard

Fig 1 Cromatogramma della soluzione standard di idrocarburi alogenati volatili (0,02–10µg/ml)

(Ordine di eluizione: 1: trans-1,2-dicloroetilene, 2: 1,1-dicloroetano, 3: cis-1,2-dicloroetilene, 4: triclorometano (cloroformio), 5: 1,2-dicloroetano, 6: 1,1,1-tricloroetano, 7: tetracloruro di carbonio, 8: 1,2-dicloropropano, 9: Tricloroetilene, 10: 1-bromo-2-cloroetano, 11: 1,1,2-tricloroetano, 12: tetracloroetilene, 13: clorobenzene, 14: bromoformio, 15: 1,1,2,2-tetracloroetano, 16: 1,2,3-tricloropropano, 17: cloruro di benzile, 18: 1,4-diclorobenzene, 19/20: 1,2-diclorobenzene + 1,3-diclorobenzene, 21: esacloroetano.)

Tabella 3 Parametri cromatografici della soluzione standard di idrocarburi alogenati volatili (0,02–10µg/ml)

Nota: come si può vedere dal cromatogramma sopra, le risoluzioni tra i picchi cromatografici degli idrocarburi alogenati volatili sono tutte superiori a 1,0, soddisfacendo i requisiti per l'analisi sperimentale.

2.2 Linearità

Fig 2 Curve di calibrazione e coefficienti di correlazione per idrocarburi alogenati volatili

Nota: la linearità di ciascun componente nella soluzione standard di idrocarburi volatili alogenati è buona, con coefficienti di correlazione lineare superiori a 0,999, che è superiore al requisito standard (coefficiente di correlazione lineare≥0,995), che soddisfa i requisiti per l'analisi sperimentale.

2.3 Precisione

Fig 3 Cromatogramma della soluzione standard di idrocarburi alogenati volatili (punto 1 della curva di calibrazione)

Fig 4 Cromatogramma della soluzione standard di idrocarburi alogenati volatili (punto 3 della curva di calibrazione)

Fig 5 Cromatogramma della soluzione standard di idrocarburi alogenati volatili (punto 4 della curva di calibrazione)

Tabella 4 Parametri cromatografici per la precisione

Nota: sono state eseguite sei determinazioni replicate sulle soluzioni standard di idrocarburi alogenati volatili nei punti 1, 3 e 4 della curva di calibrazione, rispettivamente. Le deviazioni standard relative ottenute sono state dello 0,5%–2,8%, 0,3%–1,5% e 0,4%–0,9%, rispettivamente. Le deviazioni standard relative dei picchi cromatografici per ciascuna sostanza soddisfacevano tutte i requisiti standard.

2.4 Limite di rilevamento

Fig 6 Cromatogramma della soluzione limite di rilevamento (punto 1 della curva di calibrazione)

Tabella 5 Limiti di rilevamento del metodo e limiti inferiori di determinazione per ciascun componente degli idrocarburi alogenati volatili

Sono state eseguite otto determinazioni replicate sulla soluzione standard di idrocarburi alogenati volatili al punto 1 della curva di calibrazione. I risultati del calcolo hanno mostrato che, quando il volume di campionamento era di 10 litri, i limiti di rilevamento del metodo per i 21 idrocarburi alogenati volatili variavano da 0,02µg/m³a 5,68µg/m³e i limiti inferiori di determinazione variavano da 0,08µg/m³alle 22.72µg/m³, soddisfacendo i requisiti standard.

3. Conclusione

Questo metodo utilizza un gascromatografo Wayeal GC6100 dotato di un rilevatore ECD per determinare 21 idrocarburi alogenati volatili nell'aria ambiente. I risultati sperimentali hanno mostrato che le risoluzioni tra i picchi cromatografici degli idrocarburi alogenati volatili erano tutte superiori a 1,0, soddisfacendo i requisiti per l'analisi sperimentale. La linearità di ciascun componente nella soluzione standard di idrocarburi volatili alogenati è buona, con coefficienti di correlazione lineare superiori a 0,999, che è superiore al requisito standard (coefficiente di correlazione lineare≥0,995). Il test di precisione, così come i limiti di rilevamento del metodo e i limiti inferiori di determinazione, hanno tutti soddisfatto i requisiti standard. Pertanto, questo metodo può essere utilizzato per la determinazione di 21 idrocarburi alogenati volatili nell'aria ambiente.

4. Attenzione

I solventi utilizzati nell'esperimento, la preparazione delle soluzioni campione standard e il processo di pretrattamento del campione devono essere tutti eseguiti in una cappa aspirante. Durante il funzionamento, è necessario indossare i dispositivi di protezione individuale da laboratorio necessari per evitare il contatto con la pelle e gli indumenti.