Determinazione di 8 anioni inorganici in campioni ambientali utilizzando una colonna NovaChrom NovaIC A1 (sistema carbonato)

In un'era di avanzato monitoraggio ambientale, sicurezza alimentare e controllo dei processi industriali, l'analisi precisa degli ioni traccia è diventata un obiettivo a livello industriale. Di fronte al rilevamento degli ioni solfito secondo lo standard HJ 84-2016, stai cercando una risposta più elevata e limiti di rilevamento inferiori? La nostra colonna ottimizzata per solfito, recentemente aggiornata, per sistemi a carbonato soddisfa queste esigenze. Con una struttura di imballaggio ottimizzata e un'avanzata tecnologia di modifica della superficie, questa colonna migliora significativamente i valori di risposta ionica e i limiti di rilevamento rispetto alla CS-5A-SP1, consentendo la cattura anche di ioni solfito a livello di traccia. Sviluppata con un'enfasi sulla precisione e sull'efficienza, questa colonna può anche separare e rilevare ioni specifici in un sistema di eluizione a idrossido. La sua più ampia applicabilità e l'eccellente rapporto costo-efficacia ti consentiranno di ottenere dati altamente affidabili.

Questo studio presenta un metodo per la determinazione degli anioni inorganici nell'acqua, secondo lo standard HJ 84-2016, utilizzando una colonna NovaChrom NovaIC A1 (Sistema Carbonato) (4,0 × 250 mm). I risultati sono forniti per riferimento.

Parole chiave: Cromatografo ionico, Ambiente, Acqua superficiale, Anioni inorganici, HJ84-2016

1. Sperimentazione

1. Strumenti e reagenti principali

Cromatografo ionico: rilevatore di conducibilità, soppressore di anioni, campionatore automatico AS3100.

Colonna analitica: NovaIC A1, 4,0×250mm，5μm

Colonna di protezione: HS-5AG, 4×30 mm

Soluzione standard di fluoruro (1000 mg/L)

Soluzione standard di cloruro (1000 mg/L)

Soluzione standard di nitrito (1000 mg/L)

Soluzione standard di bromuro (1000 mg/L)

Soluzione standard di fosfato (1000 mg/L)

Soluzione standard di solfato (1000 mg/L)

Soluzione madre standard di solfito di sodio (1000 mg/L)

Pesare accuratamente 1,5750 g di solfito di sodio e scioglierli in una quantità appropriata di acqua. Trasferire completamente la soluzione in un pallone volumetrico da 1000 mL. Aggiungere 1 mL di formaldeide per stabilizzare gli ioni solfito (per prevenire l'ossidazione). Diluire la soluzione fino al segno con acqua e mescolare accuratamente. Trasferire la soluzione in una bottiglia di polietilene. Può essere conservata per un massimo di un mese in frigorifero (sotto i 4°C), protetta dalla luce e in condizioni sigillate.

Soluzione di formaldeide (CH₂O), saggio al 40%

Solfito di sodio (Na₂SO₃), reagente garantito (GR)

Siringa monouso (5 mL)

Filtro a membrana microporosa acquosa (0,45μm)

1.2 Preparazione della soluzione

1.2.1 Soluzione intermedia standard

Pipettare accuratamente 0,5 mL di soluzione standard di fluoruro, 10 mL di soluzione madre standard di cloruro, 0,5 mL di soluzione madre standard di bromuro, 0,5 mL di soluzione madre standard di nitrito, 5 mL di soluzione madre standard di nitrato, 2,5 mL di soluzione madre standard di fosfato, 2,5 mL di soluzione madre standard di solfito e 10 mL di soluzione madre standard di solfato in un pallone volumetrico da 50 mL. Diluire fino al segno con acqua e mescolare accuratamente per preparare una soluzione intermedia standard mista contenente 10 mg/L di fluoruro, 200 mg/L di cloruro, 10 mg/L di bromuro, 10 mg/L di nitrito, 100 mg/L di nitrato, 50 mg/L di fosfato, 50 mg/L di solfito e 200 mg/L di solfato.

1.2.2 Serie di soluzioni di lavoro standard

Pipettare accuratamente 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00 mL, 10,0 mL e 20,0 mL della soluzione intermedia standard mista in sequenza in una serie di palloni volumetrici da 100 mL. Diluire fino al segno con acqua ultrapura e mescolare accuratamente per preparare una serie di cinque soluzioni di lavoro standard miste a concentrazioni variabili. Le concentrazioni specifiche della serie standard sono mostrate nella Tabella 1.

Tabella 1 Gradiente di concentrazione della curva standard

1.3 Condizioni di lavoro dello strumento

Tabella 2

1.4 Pretrattamento del campione

Per campioni di acqua pulita privi di sostanze interferenti come composti idrofobici, metalli pesanti o ioni di metalli di transizione, l'iniezione deve essere eseguita utilizzando una siringa monouso dotata di un filtro a siringa a membrana microporosa acquosa. Per campioni di acqua complessi contenenti sostanze interferenti, è necessario eseguire un'efficace rimozione con apposite cartucce di pretrattamento prima dell'iniezione.

2. Risultati e discussione

2.1 Verifica della linearità della curva standard

La serie di soluzioni di lavoro standard preparate nella sezione 1.2.2 è stata analizzata nelle condizioni di lavoro specificate nella sezione 1.3. Il cromatogramma multi-sovrapposizione risultante della curva standard è mostrato in Fig. 1 e il corrispondente grafico lineare è presentato in Fig. 2, dimostrando una buona linearità.

Fig. 1 Cromatogramma sovrapposto di soluzioni standard

Tabella 3 Linearità degli 8 ioni

2.2 Validazione del limite di rilevamento (LOD)

Quando il volume di iniezione è di 25μL, i limiti di rilevamento di questo metodo sono: ioni fluoruro 0,006 mg/L, ioni cloruro 0,007 mg/L, ioni nitrito 0,016 mg/L, ioni bromuro 0,016 mg/L, ioni nitrato 0,016 mg/L, ioni fosfato 0,051 mg/L, ioni solfito 0,046 mg/L e ioni solfato 0,018 mg/L. I risultati dei test per i campioni sono mostrati nella Figura 3 e nella Tabella 4 sottostante. I limiti di rilevamento teorici sono superiori a quelli del metodo standard.

Fig. 2 Cromatogramma per LOD

Tabella 4 Dati per il limite di rilevamento (LOD)

2.3 Test di ripetibilità del campione e del campione spiked

I campioni di acqua superficiale spiked a livelli di concentrazione bassa, media e alta e pretrattati secondo la procedura nella sezione 1.4 sono stati analizzati in sette iniezioni replicate nelle condizioni strumentali specificate nella sezione 1.3. I cromatogrammi corrispondenti sono mostrati rispettivamente nelle Figure 3, 4 e 5. I valori RSD ottenuti per il tempo di ritenzione variavano dallo 0,021% allo 0,167% e l'area del picco variava dallo 0,021% allo 0,167%. I tassi di recupero spike per tutti gli ioni rientravano nell'intervallo dal 91,1% al 105,3%, dimostrando prestazioni eccellenti.

Fig. 3 Cromatogramma del test di ripetibilità per campioni di acqua superficiale spiked a bassa concentrazione

Fig. 4 Fig. 3 Cromatogramma del test di ripetibilità per campioni di acqua superficiale spiked a media concentrazione

Fig. 3 Cromatogramma del test di ripetibilità per campioni di acqua superficiale spiked ad alta concentrazione

3. Conclusione

Questo studio ha impiegato la colonna NovaChrom NovaIC A1 (4,0 × 250 mm, 5µm; sistema a carbonato) per la determinazione degli anioni inorganici nell'acqua secondo lo standard HJ 84-2016. I risultati hanno dimostrato un'eccellente linearità e limiti di rilevamento superiori. I valori RSD per i tempi di ritenzione degli otto anioni inorganici variavano dallo 0,021% allo 0,167%, mentre quelli per le aree dei picchi variavano dallo 0,111% allo 0,959%. I tassi di recupero spike per tutti e otto gli ioni rientravano tra il 91,1% e il 105,3%. La colonna NovaIC A1 soddisfa pienamente tutti i requisiti specificati nello standard HJ 84-2016 per l'analisi degli anioni inorganici nell'acqua.