Determinazione dell'acetato, del formato, del cloruro, del solfato e del tiocyanato nell'amina magra mediante cromatografo agli ioni Wayeal

Le soluzioni di assorbimento di amine organiche sono una classe di solventi di amine organiche debolmente alcaline comunemente utilizzati in processi chimici come la raffinazione del petrolio, la lavorazione del gas naturale, l'industria chimica del carbone,e sintesi di ammoniaca, per catturare l'anidride carbonica dai gas di combustione, nonché per assorbire e rimuovere impurità quali solfuro di idrogeno o anidride carbonica dai gas di alimentazione grezzi.Dopo aver assorbito le impurità, la soluzione di amine viene rigenerata mediante riscaldamento e distillazione per rimuovere i componenti assorbiti, e la soluzione di amine rigenerata risultante è denominata "soluzione di amine magra".

Tra i solventi organici assorbitori di amine comunemente utilizzati figurano la monoetanolammina (MEA), la dietanolammina (DEA), la diisopropanolammina (DIPA), la N-metildietanolammina (MDEA) e le loro miscele.Sotto l'effetto sinergico dell'ossigeno e dei gas acidi, questi composti alcanolamminici subiscono complesse reazioni chimiche, formando inizialmente aldeidi, che vengono successivamente convertiti in sostanze acide come l'acido formico e l'acido acetico.Queste specie acide possono aggravare la corrosione dell' attrezzatura, alterare la tensione superficiale e la viscosità della soluzione di amine, causare una forte schiumatura nella torre di assorbimento e compromettere il gas️ioni di cloro e tiocianato sono i componenti anionici di sali termostatici (HSS) presenti in soluzioni di assorbimento di amine organiche.possono causare una grave corrosione dei materiali metallici dell'apparecchiatura e influenzare negativamente le prestazioni di desolforazione e decarbonizzazione della soluzione di amineGli ioni solfatici sono generalmente introdotti nella soluzione di amine da sostanze esterne come il triossido di zolfo, che entrano nel sistema e reagiscono con le amine organiche.Il monitoraggio delle concentrazioni di questi sali è di grande importanza per determinare quando la soluzione di amine richiede purificazione o sostituzione., ottimizzando il processo di rigenerazione e verificando se l'unità di desolforazione a monte funziona in modo efficace,rilevare eventuali perdite di gas o trasferimento di gas acidi nel sistema.

In questo studio è stato utilizzato un cromatografo ionico Wayeal IC6200 dotato di un rivelatore di conduttività e una colonna cromatografica NovaChrom HS-5A-P3 per determinare le concentrazioni di acetato, formato di,ioni di cloruro, solfato e tiocianato nei campioni.fornendo un valido riferimento per la determinazione di vari ioni radicali acidi nell'industria chimica.

Parole chiave:Cromatografo ionico, rilevatore di conduttività, acetato, acido formichino, cloruro, solfato, tiocyanato.

1Strumento e reagenti

1.1 Elenco delle configurazioni dei cromatografi ionici

Tabella 1 Elenco delle configurazioni degli strumenti

1.2 Reagenti e standard

1.3 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Balance analitica (precisione 0,01 g);

cartuccia di pretrattamento RP;

H cartuccia di pretrattamento;

filtro a membrana di polietersulfone acquoso (PES) (0,45 μm);

Spruzzatura usa e getta (5 ml);

Acqua ultrapura.

2Metodo sperimentale

2.1 Pretrattamento del campione

Trasferimento 100μL del campione in un pallone volumetrico da 10 ml, e diluire fino al marchio con acqua ultrapura per ottenere una soluzione del campione 100 volte diluita.Passare la soluzione di campione originale e la soluzione di campione 100 volte diluita successivamente attraverso una cartuccia di pretrattamento RP, una cartuccia di pretrattamento H e una 0.45μm filtro a membrana acquosa prima dell'analisi strumentale.e quindi lasciato equilibrare per 30 minutiPrima dell' uso, la cartuccia di pretrattamento H è stata condizionata passando attraverso di essa 15 ml di acqua e poi lasciata equilibrare per 30 minuti.

2.2 Condizioni sperimentali

2.2.1 Condizioni cromatografiche ioniche

Tabella 3 Programma di elusione del gradiente

3Risultato dell' esperimento

3.1 Cromatogramma standard

La determinazione è stata completata entro 65 minuti, tutti i picchi hanno mostrato forme di picco soddisfacenti e ogni analito ha mostrato una buona risposta e risoluzione.che soddisfano i requisiti di analisi sperimentale.

Figura 1Cromatogramma di soluzione standard di anioni misti

3.2 Distanza lineare

Sono stati iniettati per analisi volumi adeguati di soluzioni di lavoro standard miste a varie concentrazioni.Le deviazioni tra i risultati della taratura lineare e le concentrazioni conosciute sono state entro i limiti di deviazione massimi ammissibiliI coefficienti di correlazione (R2) erano tutti superiori a 0.999, indicando una buona linearità per tutti i componenti analitici.

Tabella 4 Intervalli lineari per i composti bersaglio

Fig. 2Risultati di linearità per vari anioni

3.3 Risultato della prova del campione

Risultati delle prove di ripetibilità del campione:

Fig. 3Cromatogrammi sovrapposti di una soluzione di campione diluita 100 volte in sei iniezioni consecutive per la prova di ripetibilità

Tabella 5 Risultati delle prove dell'ione acetato nel campione

Tabella 6 Risultati di prova dell'ione di formato nel campione

Tabella 7 Risultati di prova dell'ione cloruro nel campione

I risultati dei test sono i seguenti:

Contenuto effettivo = concentrazione media misurata × fattore di diluizione

Fig. 4Cromatogrammi di sovrapposizione della soluzione di campione originale in sei iniezioni consecutive per la prova di ripetibilità

Tabella 8 Risultati di prova dell'ione solfato nel campione

Tabella 9Risultati di prova di ioni di tiocianato nel campione

I risultati dei test sono i seguenti:

4Conclusioni

Questo metodo utilizza il sistema di cromatografia ionica Wayeal IC6200 dotato di un rivelatore di conduttività per la determinazione della linearità, della ripetibilità del campione e del contenuto di acetato, formato,cloruroI cromatogrammi e i dati ottenuti dimostrano che il metodo presenta picchi ben formati senza coda per tutti gli analiti bersaglio.con sensibilità conforme alle prescrizioni della norma nazionaleI coefficienti di correlazione lineare (R²) per tutti gli analiti superati 0.999, e la ripetibilità del campione è stata soddisfacente. Questi risultati confermano che il sistema di cromatografia ionica Wayeal utilizzato in questo metodo soddisfa i requisiti per l'analisi qualitativa e quantitativa di acetato, formato, cloruro, solfato,e ioni tiocianati nei campioni di amine magre, fornendo un valido riferimento per la valutazione della qualità delle soluzioni magre di amine nell'industria chimica.