Determinazione del contenuto di anioni in acido solforico, acido cloridrico e acido nitrico mediante cromatografia ionica

La presente nota di applicazione introduce la determinazione del tenore di anioni nell'acido solforico concentrato, nell'acido cloridrico e nell'acido nitrico mediante cromatografia agli ioni Wayeal.Il metodo volumetrico chimico tradizionale per la determinazione degli ioni di impurità negli acidi concentrati non solo richiede tempo e è meno affidabile, ma anche sempre più inadeguati per il controllo della qualità degli acidi solforico, cloridrico e nitrico di alta purezza.e acidi nitriciPer questo motivo è necessario stabilire un metodo di analisi strumentale conveniente, sensibile e affidabile.La cromatografia ionica è il metodo preferito per determinare gli anioni inorganiciLa presente applicazione stabilisce un metodo di iniezione diretta per l'analisi degli anioni nei reagenti dell'acido solforico, dell'acido cloridrico e dell'acido nitrico, con condizioni cromatografiche ottimizzate.La presente domanda ha stabilito un metodo di iniezione diretta per l'analisi degli anioni nell'acido solforicoDetermina gli ioni di impurità in acido solforico concentrato al 98%, acido cloridrico al 37%, acido cloridrico al 98% e acido cloridrico al 37%.e 68% di acido nitrico concentrato, che presenta una buona forma, risposta e risoluzione dei picchi per gli ioni di impurità, soddisfacendo così i requisiti di prova.

Parole chiave:Cromatografia ionica, acido cloridrico concentrato, acido solforico concentrato, acido nitrico concentrato.

1Strumenti e reagenti

1.1 Elenco delle configurazioni della cromatografia ionica

Tabella 1 Elenco delle configurazioni della cromatografia ionica

1.2 Norme sui reagenti

Tabella 2 Tabella Elenco dei reagenti e degli standard

1.3 Materiali sperimentali e attrezzature ausiliarie

0.45μm filtro della siringa (precaricato/tipo cartuccia)

Siringa usa e getta (5 ml)

2Metodo sperimentale

2.1 Pre-trattamento del campione

Pesare le appropriate quantità di campioni di acido solforico al 98%, acido cloridrico al 37% e acido nitrico al 68% separatamente in palloni volumetrici.Diluire ciascuno con acqua ultrapura per un fattore di 200 e ottenere un volume finale di 100 mlDopo la filtrazione attraverso un filtro a siringa acquosa da 0,45 μm, i campioni sono pronti per l'analisi strumentale.

2.2 Condizioni sperimentali

Condizioni cromatografiche per l'analisi degli anioni

3Risultato esperimento.

3.1 Cromatogramma standard

La determinazione degli anioni in tutti i campioni è stata completata entro 45 minuti, con forma di picco soddisfacente, risposta del segnale e risoluzione, soddisfacendo i requisiti dell'analisi sperimentale.

Figura 1 Cromatogramma di sovrapposizione di curve di taratura standard miste

3.2 Distanza lineare

TPer preparare la curva di taratura, si deve prendere una quantità adeguata di ciascuna soluzione standard ionica.La deviazione tra i risultati della rilevazione lineare e le concentrazioni note è inferiore alla deviazione massima ammissibile, con R2 sopra 0.999, che indica una buona linearità per tutti i componenti.

Tabella 3 Tabella dell'intervallo lineare per ogni ione

Fig. 2 Risultati di linearità per ogni ione

3.3 Analisi dei campioni

3.3.1 Analisi del campione di acido solforico al 98%

Cromatogramma di prova del campione di acido solforico al 98% diluito 200 volte

Cromatogramma di prova parzialmente ingrandito di campione di acido solforico al 98% diluito 200 volte

3.3.2 Analisi del campione di acido nitrico al 68%

Cromatogramma di prova del campione di acido nitrico al 68%, diluito 200 volte

Spettro di prova parzialmente ingrandito di 68% di campione di acido nitrico diluito 200 volte

3.3.3 Analisi di un campione di acido cloridrico al 37%

Cromatogramma di prova di 37% di acido cloridrico diluito 200 volte

Spettro di prova parzialmente ingrandito di 37% di campione di acido cloridrico diluito 200 volte

3.4 Risultati dell'analisi dei campioni

Sulla base dei dati si può concludere che, a bassi fattori di diluizione, il metodo presenta buone forme cromatografiche di picco, con coefficienti di correlazione lineari tutti superiori a 0.999Il contenuto del campione è il seguente (Nota: ND indica non rilevato, e "" indica sovraccarico del contenuto al fattore di diluizione corrente, rendendo impossibile la quantificazione).

4Conclusioni

Per determinare il tenore di anioni nell'acido solforico e nell'acido nitrico è stato utilizzato il cromatografo agli ioni Wayeal.Questo metodo consente un controllo preciso dei requisiti di controllo della qualità anche a bassi fattori di diluizioneLa sperimentazione assicura che i composti acidi siano conformi agli standard stabiliti, migliorando la purezza e la stabilità del prodotto evitando che le impurità influenzino le applicazioni a valle.Esso valuta anche i livelli residui di materie prime, prodotti intermedi o sottoprodotti durante la produzione, contribuendo all'ottimizzazione dei processi e al miglioramento del rendimento.