Determinazione degli anioni e dei cationi nelle acque reflue petrolifere utilizzando colonne cromatografiche NovaChrom

La cromatografia ionica (IC) offre elevata sensibilità e alta selettività, consentendo la determinazione accurata di ioni tossici e pericolosi a bassa concentrazione nelle acque reflue petrolifere, come cationi di metalli pesanti e cloruro ad alta concentrazione (Cl⁻). Questa tecnologia fornisce dati accurati per lo scarico conforme delle acque reflue, mitiga efficacemente i rischi ambientali e garantisce che le imprese soddisfino i requisiti normativi. Consentendo un'analisi rapida della composizione ionica e delle variazioni di concentrazione nelle acque reflue, la tecnica fornisce una base scientifica per la regolazione del dosaggio chimico nei processi di trattamento e per la prevenzione di incrostazioni e corrosione delle apparecchiature, contribuendo in ultima analisi alla riduzione dei costi e all'efficienza operativa. Nel tracciamento delle fonti di inquinamento e nella risposta alle emergenze, la sua capacità di rilevamento ad alta efficienza consente una rapida identificazione delle fonti di contaminazione e la cattura in tempo reale dei segnali di mutazione della concentrazione, guadagnando tempo critico per le azioni di risposta alle emergenze. Inoltre, questa tecnologia può fornire dati affidabili per il riutilizzo delle acque reflue e il recupero di ioni di valore, promuovendo così il riciclo delle risorse e migliorando i benefici economici delle imprese.

In questo studio, una colonna cromatografica NovaChrom e un cromatografo ionico Wayeal sono stati impiegati per la determinazione di anioni e cationi nelle acque reflue petrolifere. Il processo di test è stato semplice, i risultati dei test sono stati stabili e hanno soddisfatto i requisiti di test. Questo studio fornisce un riferimento pratico per la determinazione di anioni e cationi nelle acque reflue petrolifere mediante cromatografia ionica.

Parole chiave: colonna cromatografica ionica; acque reflue petrolifere; anioni; cationi; ioni alogenuri; stronzio; bario; iodio.

1. Esperimento

1.1 Strumentazione e Reagenti

Cromatografo ionico: cromatografo ionico Wayeal, dotato di un rivelatore di conducibilità.

Colonna cromatografica per anioni: HS-5A-P3, 4.0 × 250mm;

Colonna di guardia per anioni: HS-5AG, 4 × 30mm;

Colonna cromatografica per cationi: MS-5C-P1, 4.6 × 250mm;

Colonna di guardia per cationi: MS-5CG, 4 × 30mm;

Cartucce di pretrattamento: cartuccia RP, cartuccia Na;

Soluzione standard di cloruro (1000mg/L);

Soluzione standard di bromuro (1000mg/L);

Soluzione standard di ioduro (1000mg/L);

Soluzione standard di sodio (1000mg/L);

Soluzione standard di potassio (1000mg/L);

Soluzione standard di magnesio (1000mg/L);

Soluzione standard di calcio (1000 mg/L);

Soluzione standard di stronzio (1000mg/L);

Soluzione standard di bario (1000mg/L);

Siringa monouso (2mL);

Filtro siringa acquoso (0.45μm);

1.2 Pretrattamento del campione

1.2.1 Pretrattamento del campione per l'analisi degli anioni

Il campione è stato prima filtrato attraverso un filtro a membrana acquoso da 0.45μm. Il filtrato è stato quindi fatto passare sequenzialmente attraverso una cartuccia RP e una cartuccia Na per la purificazione, e infine diluito 1000 volte e 50 volte prima dell'analisi.

1.2.2 Pretrattamento del campione per l'analisi dei cationi

Il campione è stato prima filtrato attraverso un filtro a membrana acquoso da 0.45μm. Il filtrato è stato quindi fatto passare attraverso una cartuccia RP per la purificazione, e infine diluito 500 volte e 50 volte prima dell'analisi.

1.3 Condizioni operative dello strumento

1.3.1 Condizioni operative per l'analisi degli anioni

Temperatura della colonna: 30°C;

Temperatura della cella di conducibilità: 35°C;

Eluente: eluizione a gradiente di KOH 21–40mM;

Portata: 1.0mL/min;

Volume di iniezione: 25μL

1.3.2 Condizioni operative per l'analisi dei cationi

Temperatura della colonna: 40°C;

Temperatura della cella di conducibilità: 45°C;

Eluente: 12mM MSA (acido metansolfonico);

Portata: 1.0mL/min;

Volume di iniezione: 25μL

2. Risultati e Discussione

2.1 Test degli anioni

2.1.1 Calibrazione della curva standard

Tabella 1

Fig 1. Cromatogrammi sovrapposti delle soluzioni di calibrazione della curva standard

Tabella 2. Dati di linearità per gli anioni

2.1.2 Test del campione

Fig 2. Cromatogramma del cloruro nel campione diluito 1000 volte

Fig 3. Cromatogramma del bromuro nel campione diluito 50 volte

Fig 4. Cromatogramma dello ioduro nel campione (senza diluizione)

Tabella 3. Risultati analitici del test del campione

Nota: A causa di impurità eccessive nel campione non diluito, sono state eseguite solo tre iniezioni per la determinazione della concentrazione di ioduro. Gli RSD del tempo di ritenzione per cloruro e bromuro erano rispettivamente dello 0,035% e dello 0,033%, e gli RSD dell'area del picco erano rispettivamente dello 0,339% e dello 0,866%.

2.2 Test dei cationi

2.2.1 Calibrazione della curva standard

Tabella 4

Fig 5. Cromatogrammi sovrapposti delle soluzioni di calibrazione della curva standard per i cationi

Tabella 5 Linearità per i cationi

2.2.2 Test del campione

Fig 6. Cromatogramma degli ioni sodio e calcio nel campione diluito 500 volte

Fig 7. Cromatogramma degli ioni potassio, magnesio, stronzio e bario nel campione diluito 50 volte

Tabella 6 Dati di test del campione