Determinazione del bisfenolo A nell'acqua potabile utilizzando il sistema LCMS/MS Wayeal LCMS-TQ9200

Il bisfenolo A (BPA), una sostanza chimica ampiamente utilizzata nella produzione di policarbonato e resine epossidiche, è silenziosamente presente in molti oggetti di uso quotidiano️La maggior parte dei prodotti di questo tipo sono prodotti per la vendita al dettaglio, da bottiglie di acqua minerale e rivestimenti per la scatola di cibo a ricevute di acquisto.è stato confermato dalla ricerca come un potenziale interferente endocrino a causa della sua struttura chimica simile a quella dell' estrogeno umanoL'esposizione a lungo termine o eccessiva può interferire con le normali funzioni ormonali, ponendo potenziali rischi per lo sviluppo infantile, la salute riproduttiva e persino il sistema metabolico.Per salvaguardare la salute pubblica e la sicurezza ambientale, sono stati stabiliti stretti quadri normativi per il bisfenolo A in tutto il mondo."Norme per la qualità dell'acqua potabile"(GB 5749-2022) stabilisce che il suo contenuto non deve superare lo 0,01 mg/l e sono imposti limiti rigorosi anche per i materiali a contatto con gli alimenti e altri prodotti pertinenti.La determinazione accurata del bisfenolo A a questi livelli di traccia è la chiave per una regolazione efficace.

In questo esperimento è stato utilizzato il sistema Wayeal LCMS-TQ9200 di cromatografia liquida e spettrometria di massa in tandem per determinare il contenuto di bisfenolo A nell'acqua potabile.I risultati sperimentali hanno dimostrato che nel test di idoneità del sistema, la forma del picco è stata soddisfacente e la linearità è stata buona, soddisfacendo i requisiti dell'esperimento.sei iniezioni consecutive hanno prodotto una deviazione del tempo di ritenzione inferiore all' 1% e una deviazione dell' area di picco inferiore al 5%.Tutti i dati sopra riportati soddisfano i requisiti dei metodi di rilevazione qualitativa e quantitativa del bisfenolo A.

Parole chiave:Cromatografia liquida-spettro di massa in tandem; bisfenolo A; acqua potabile; sicurezza della qualità dell'acqua.

1Strumenti e reagenti

1.1 Elenco delle configurazioni LC-MS/MS

Tabella 1. elenco delle configurazioni degli strumenti

1.2 Elenco dei reagenti e degli standard

Tabella 2. Elenco dei reagenti e degli standard

1.3 Materiali sperimentali e attrezzature ausiliarie

un detergente ad ultrasuoni;

miscelatore vortex;

Centrifughe ad alta velocità.

2Metodo sperimentale

2.1 Pretrattamento del campione

Una cartuccia di estrazione in fase solida (SPE) è stata successivamente condizionata con 5 ml di metanolo e 5 ml di acqua purificata.Un campione di acqua da 100 ml è stato poi passato attraverso la cartuccia SPE ad una portata di️5 ml/min. Dopo aver completato il caricamento, l'umidità residua nella cartuccia è stata drenata.con portata di fluido di eluente controllata a circa 1 goccia per 3 secondiL'eluato è stato raccolto in una provetta di vetro ed evaporato fino a quasi asciugatura sotto un flusso di azoto in una- Sì.Il residuo è stato ricostituito a 1,0 ml con una soluzione al 50% di metanolo, mescolato a vortice e poi pronto per l'analisi.

Quando la concentrazione di bisfenolo A nel campione d'acqua è elevata, può essere utilizzata un'analisi di iniezione diretta.

2.2 Condizioni sperimentali

2.2.1 Condizioni HPLC

Colonna cromatografica: C18, 2.6μM, 2.1×100 mm;

Fase mobile: fase A: soluzione di idrossido di ammonio allo 0,1%; fase B: metanolo;

velocità di flusso: 0,3 ml/min;

Temperatura della colonna: 40- Sì.C;

Volume di iniezione: 3μL.

2.2.2 Condizioni dello spettrometro di massa

Tabella 3. Parametri delle sorgenti ioniche di spettrometria di massa

3Risultato dell' esperimento

3.1 Prova di idoneità del sistema

I risultati dei test di idoneità del sistema hanno dimostrato che il picco di destinazione presentava una buona forma senza picchi interferenti nelle vicinanze, soddisfacendo i requisiti dell'esperimento.

Figura 1 Cromatogramma di bisfenolo A soluzione di lavoro standard (5ng/ml)

3.2 Distanza lineare

Una soluzione standard di bisfenolo A è stata utilizzata per preparare la curva di taratura gradualmente con soluzioni di lavoro a concentrazione intermedia.5️100 ng/mL, con una R²maggiore di 0.999, indicando una buona relazione lineare.

Tabella 4. Intervallo lineare del bisfenolo A

Figura 2. Curva di taratura standard del bisfenolo A

3.3 Limiti di rilevamento e limiti di quantificazione

In questo metodo, per la soluzione standard di bisfenolo A sono stati utilizzati rispettivamente 0,2 ng/mL e 0,5 ng/mL come limite di rilevazione (LOD) e limite di quantificazione (LOQ).Il rapporto segnale/rumore corrispondente è stato di 29.39 e 86.38, che sono rispettivamente superiori a 3 e 10, soddisfacendo i requisiti di sensibilità dell'esperimento.

Tabella 5. Limiti di rilevazione e limiti di quantificazione per il composto

Figura 3. Cromatogrammi di corrente ionica del bisfenolo A al LOD e al LOQ

3.4 Prova di precisione

Sono state preparate soluzioni di bisfenolo A a tre livelli di concentrazione (basso, medio e elevato) e ogni soluzione è stata iniettata sei volte consecutivamente per confrontare le deviazioni nel tempo di ritenzione e nell' area di picco.I risultati sono illustrati nella tabella seguenteLa deviazione del tempo di ritenzione del bisfenolo A è stata inferiore all'1% e la deviazione dell'area di picco inferiore al 5%, soddisfacendo i requisiti dell'esperimento.

Tabella 6 Prova di precisione per il bisfenolo A

Fig. 4 Cromatogrammi di Bisfenolo A, prova di precisione a basse, medie e alte concentrazioni (n=6)

3.5 Prova del campione

Dopo l'iniezione e l'analisi del campione, sono state prelevate e testate quantità adeguate di acqua purificata e acqua del rubinetto municipale disponibili in commercio secondo il metodo di pretrattamento sopra descritto.non è stato rilevato bisfenolo A in nessuno dei due tipi di acqua.

Figura 5. Cromatogramma del bisfenolo A in un campione di acqua purificata disponibile in commercio

Fig. 6 Cromatogramma del bisfenolo A in un campione di acqua del rubinetto comunale

4Conclusioni

Questo metodo utilizza il sistema Wayeal LCMS-TQ9200 di cromatografia liquida e spettrometria di massa in tandem per la determinazione del contenuto di bisfenolo A nell'acqua potabile.

I dati sperimentali dimostrano che questo metodo produce picchi cromatografici con buona simmetria e senza coda.e il coefficiente di correlazione lineare è maggiore di 0.999Per sei iniezioni consecutive, la deviazione del tempo di ritenzione per ciascun composto è stata inferiore all' 1% e la deviazione dell' area di picco inferiore al 5%, indicando una buona precisione.Non è stato rilevato bisfenolo A né nell'acqua purificata disponibile in commercio né nei campioni di acqua del rubinetto municipale.