2025-08-19
Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante gascromatografo GC6100
Composti BTEX(o omologhi del benzene) si riferiscono al benzene e ai suoi derivati, che includono principalmente composti organici aromatici come benzene, toluene, etilbenzene e xilene (BTEX). Queste sostanze sono ampiamente presenti nella produzione industriale, negli scarichi dei veicoli, nei materiali da costruzione (ad esempio, vernici, rivestimenti, adesivi) e nei prodotti di uso quotidiano. I composti BTEX sono caratterizzati da un'elevata volatilità e da una significativa tossicità. In particolare, il benzene è stato classificato come cancerogeno di Gruppo 1 dall'Agenzia Internazionale per la Ricerca sul Cancro (IARC). L'esposizione prolungata può portare a disturbi ematopoietici, tra cui anemia aplastica e leucemia, causando anche gravi danni al sistema nervoso centrale, al sistema riproduttivo e allo sviluppo fetale. Questo esperimento fa riferimento a "Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante adsorbimento su carbone attivo/desorbimento con disolfuro di carbonio-gascromatografia" (HJ 584-2010), utilizzando il gascromatografo GC6100 di Wayeal’s dotato di un rivelatore FID per l'analisi dei composti della serie benzene nell'aria ambiente.
Parole chiave: Composti BTEX, gascromatografo, rivelatore FID, aria ambiente.
1. Metodo sperimentale
1.1 Configurazione dello strumento
Tabella 1 Elenco della configurazione del gascromatografo
N. |
Modulare |
Qtà |
1 |
Gascromatografo GC6100 |
1 |
2 |
Rivelatore FID |
1 |
3 |
Autocampionatore ALS6100 |
1 |
1.2 Materiali sperimentali e attrezzature ausiliarie
Soluzione standard di 8 composti della serie benzene in disolfuro di carbonio (100μg/mL)
Disolfuro di carbonio: grado GC
Azoto
Generatore di idrogeno
Generatore di aria
1.3 Condizioni di prova
Colonna cromatografica: colonna GC capillare in cera, 30 m×0,32 mm×0,5μm
Programma di temperatura: temperatura iniziale della colonna: 50°C (tenuta per 5 min); Velocità di riscaldamento: 5°C/min → 90°C (tenuta per 1 min)
Gas di trasporto: azoto ad alta purezza (N₂)
Portata della colonna: 3 mL/min
Temperatura di ingresso: 250°C
Temperatura del rivelatore: 250°C
Portata dell'aria: 300 mL/min
Portata dell'idrogeno: 40 mL/min
Portata del gas di compensazione: 25 mL/min
Volume di iniezione: 1μL
Modalità di iniezione: iniezione split, rapporto di split 5:1
1.4 Preparazione della soluzione
1.4.1 Soluzioni di lavoro standard lineari per i composti della serie benzene
Pipettare accuratamente la soluzione standard della serie benzene (100μg/mL) e diluire con disolfuro di carbonio per preparare soluzioni di lavoro standard con concentrazioni di massa di 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL, rispettivamente.
1.4.2 Soluzione LOD dei composti della serie benzene (0,1μg/mL)
Pipettare accuratamente la soluzione standard della serie benzene (0,5μg/mL), sciogliere e diluire con disolfuro di carbonio per preparare la soluzione del limite di rilevamento (LOD) a una concentrazione di 0,1μg/mL.
2. Risultati e discussione
2.1 Analisi qualitativa del campione standard
Fig. 1 Cromatogramma in bianco del reagente disolfuro di carbonio
Fig. 2 Cromatogramma della soluzione standard della serie benzene (10μg/mL)
Tabella 2 Parametri cromatografici per la soluzione standard della serie benzene (10μg/mL)
Composti | Tempo di ritenzione (min) | Area del picco | Numero di piatti teorici | Risoluzione |
Benzene | 3.122 | 32.671 | 12073 | 16.664 |
Toluene | 5.171 | 34.550 | 24441 | 19.847 |
Etilbenzene | 7.755 | 35.355 | 58681 | 1.756 |
p-Xilene | 7.979 | 35.200 | 62781 | 1.591 |
m-Xilene | 8.182 | 35.674 | 66438 | 8.021 |
Isopropilbenzene | 9.212 | 35.428 | 80327 | 2.453 |
o-Xilene | 9.526 | 35.652 | 91419 | 18.495 |
Stirene | 11.780 | 35.448 | 160231 | N/A |
Nota: Come mostrato nel cromatogramma sopra, la risoluzione dei picchi cromatografici di ogni composto del benzene è maggiore di 1,5, il che soddisfa i requisiti dell'analisi sperimentale.
2.2 Ripetibilità
Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità della soluzione standard della serie benzene (10μg/mL)
Tabella 3 Parametri di ripetibilità cromatografica per il benzene
N. | Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
Benzene |
3.121 | 32.320 |
2 | 3.121 | 32.395 | |
3 | 3.123 | 32.715 | |
4 | 3.123 | 32.244 | |
5 | 3.122 | 32.180 | |
6 | 3.123 | 32.558 | |
Media | N/A | 3.122 | 32.402 |
RSD (%) | N/A | 0.031 | 0.622 |
Tabella 4 Parametri di ripetibilità cromatografica per il toluene
N. | Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
Toluene |
5.171 | 34.269 |
2 | 5.170 | 34.237 | |
3 | 5.172 | 34.647 | |
4 | 5.172 | 34.225 | |
5 | 5.170 | 34.178 | |
6 | 5.173 | 34.513 | |
Media | N/A | 5.171 | 34.345 |
RSD (%) | N/A | 0.023 | 0.551 |
Tabella 5 Parametri di ripetibilità cromatografica per l'etilbenzene
N. | Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
Etilbenzene |
7.755 | 34.984 |
2 | 7.756 | 34.960 | |
3 | 7.756 | 35.422 | |
4 | 7.757 | 34.936 | |
5 | 7.756 | 34.761 | |
6 | 7.756 | 35.345 | |
Media | N/A | 7.756 | 35.068 |
RSD (%) | N/A | 0.008 | 0.735 |
Tabella 6 Parametri di ripetibilità cromatografica per p-Xilene
N. |
Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
p-Xilene |
7.981 | 34.849 |
2 | 7.980 | 34.898 | |
3 | 7.980 | 35.271 | |
4 | 7.981 | 34.845 | |
5 | 7.980 | 34.700 | |
6 | 7.981 | 35.356 | |
Media | N/A | 7.980 | 34.970 |
RSD (%) | N/A | 0.007 | 0.687 |
Tabella 7 Parametri di ripetibilità cromatografica per m-Xilene
N. | Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
m-Xilene |
8.183 | 35.231 |
2 | 8.182 | 35.284 | |
3 | 8.184 | 35.731 | |
4 | 8.183 | 35.270 | |
5 | 8.183 | 35.218 | |
6 | 8.184 | 35.682 | |
Media | N/A | 8.183 | 35.403 |
RSD (%) | N/A | 0.009 | 0.670 |
Tabella 8 Parametri di ripetibilità cromatografica per isopropilbenzene
N. | Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
Isopropilbenzene |
9.213 | 35.047 |
2 | 9.214 | 35.062 | |
3 | 9.215 | 35.517 | |
4 | 9.215 | 34.978 | |
5 | 9.213 | 34.860 | |
6 | 9.214 | 35.397 | |
Media | N/A | 9.214 | 35.143 |
RSD (%) | N/A | 0.010 | 0.728 |
Tabella 9 Parametri di ripetibilità cromatografica per o-Xilene
N. | Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
o-Xilene |
9.527 | 35.342 |
2 | 9.527 | 35.329 | |
3 | 9.529 | 35.769 | |
4 | 9.527 | 35.251 | |
5 | 9.526 | 35.112 | |
6 | 9.527 | 35.658 | |
Media | N/A | 9.527 | 35.410 |
RSD (%) | N/A | 0.010 | 0.710 |
Tabella 10 Parametri di ripetibilità cromatografica per lo stirene
N. | Componente | Tempo di ritenzione | Area del picco |
1 |
Stirene |
11.782 | 35.182 |
2 | 11.783 | 35.346 | |
3 | 11.783 | 35.659 | |
4 | 11.783 | 35.091 | |
5 | 11.782 | 35.147 | |
6 | 11.782 | 35.553 | |
Media | N/A | 11.782 | 35.330 |
RSD (%) | N/A | 0.005 | 0.659 |
Nota: La soluzione standard della serie benzene (10μg/mL) è stata iniettata sei volte ripetutamente. I valori RSD dei tempi di ritenzione per tutti i composti target erano inferiori allo 0,040% e i valori RSD delle aree dei picchi erano tutti inferiori allo 0,74%, dimostrando un'eccellente ripetibilità.
2.3 Linearità
Fig. 4 Curva di calibrazione e coefficienti di correlazione per i composti della serie benzene
Nota: Gli standard di calibrazione per i composti della serie benzene in questo test sono 0μg/mL, 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL. Tutti i componenti target nelle soluzioni standard della serie benzene hanno dimostrato un'eccellente linearità, con coefficienti di correlazione (R²) >0,999, soddisfacendo pienamente i requisiti analitici.
2.4 Limite di rilevamento
Formula di calcolo:
ρ =(W-W0)×V / Vnd
ρ: Concentrazione di massa del composto target nell'aria, mg/m³.
W: Concentrazione di massa nella soluzione di desorbimento del campione (dalla curva di calibrazione), μg/mL.
W₀: Concentrazione di massa nella soluzione di desorbimento in bianco (dalla curva di calibrazione), μg/mL.
V: Volume della soluzione d
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