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Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante l'utilizzo del gascromatografo GC6100

2025-08-19

Ultime notizie aziendali su Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante l'utilizzo del gascromatografo GC6100

Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante gascromatografo GC6100

Composti BTEX(o omologhi del benzene) si riferiscono al benzene e ai suoi derivati, che includono principalmente composti organici aromatici come benzene, toluene, etilbenzene e xilene (BTEX). Queste sostanze sono ampiamente presenti nella produzione industriale, negli scarichi dei veicoli, nei materiali da costruzione (ad esempio, vernici, rivestimenti, adesivi) e nei prodotti di uso quotidiano. I composti BTEX sono caratterizzati da un'elevata volatilità e da una significativa tossicità. In particolare, il benzene è stato classificato come cancerogeno di Gruppo 1 dall'Agenzia Internazionale per la Ricerca sul Cancro (IARC). L'esposizione prolungata può portare a disturbi ematopoietici, tra cui anemia aplastica e leucemia, causando anche gravi danni al sistema nervoso centrale, al sistema riproduttivo e allo sviluppo fetale. Questo esperimento fa riferimento a "Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante adsorbimento su carbone attivo/desorbimento con disolfuro di carbonio-gascromatografia" (HJ 584-2010), utilizzando il gascromatografo GC6100 di Wayeal’s dotato di un rivelatore FID per l'analisi dei composti della serie benzene nell'aria ambiente.

Parole chiave: Composti BTEX, gascromatografo, rivelatore FID, aria ambiente.


1. Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco della configurazione del gascromatografo

N.

Modulare

Qtà

1

Gascromatografo GC6100

1

2

Rivelatore FID

1

3

Autocampionatore ALS6100

1

1.2 Materiali sperimentali e attrezzature ausiliarie

Soluzione standard di 8 composti della serie benzene in disolfuro di carbonio (100μg/mL)

Disolfuro di carbonio: grado GC

Azoto

Generatore di idrogeno

Generatore di aria

1.3 Condizioni di prova

Colonna cromatografica: colonna GC capillare in cera, 30 m×0,32 mm×0,5μm

Programma di temperatura: temperatura iniziale della colonna: 50°C (tenuta per 5 min); Velocità di riscaldamento: 5°C/min → 90°C (tenuta per 1 min)

Gas di trasporto: azoto ad alta purezza (N₂)

Portata della colonna: 3 mL/min

Temperatura di ingresso: 250°C

Temperatura del rivelatore: 250°C

Portata dell'aria: 300 mL/min

Portata dell'idrogeno: 40 mL/min

Portata del gas di compensazione: 25 mL/min

Volume di iniezione: 1μL

Modalità di iniezione: iniezione split, rapporto di split 5:1

1.4 Preparazione della soluzione

1.4.1 Soluzioni di lavoro standard lineari per i composti della serie benzene

Pipettare accuratamente la soluzione standard della serie benzene (100μg/mL) e diluire con disolfuro di carbonio per preparare soluzioni di lavoro standard con concentrazioni di massa di 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL, rispettivamente.

1.4.2 Soluzione LOD dei composti della serie benzene (0,1μg/mL)

Pipettare accuratamente la soluzione standard della serie benzene (0,5μg/mL), sciogliere e diluire con disolfuro di carbonio per preparare la soluzione del limite di rilevamento (LOD) a una concentrazione di 0,1μg/mL.

2. Risultati e discussione

2.1 Analisi qualitativa del campione standard

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Fig. 1 Cromatogramma in bianco del reagente disolfuro di carbonio

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Fig. 2 Cromatogramma della soluzione standard della serie benzene (10μg/mL)

Tabella 2 Parametri cromatografici per la soluzione standard della serie benzene (10μg/mL)

Composti Tempo di ritenzione (min) Area del picco Numero di piatti teorici Risoluzione
Benzene 3.122 32.671 12073 16.664
Toluene 5.171 34.550 24441 19.847
Etilbenzene 7.755 35.355 58681 1.756
p-Xilene 7.979 35.200 62781 1.591
m-Xilene 8.182 35.674 66438 8.021
Isopropilbenzene 9.212 35.428 80327 2.453
o-Xilene 9.526 35.652 91419 18.495
Stirene 11.780 35.448 160231 N/A

Nota: Come mostrato nel cromatogramma sopra, la risoluzione dei picchi cromatografici di ogni composto del benzene è maggiore di 1,5, il che soddisfa i requisiti dell'analisi sperimentale.

2.2 Ripetibilità

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Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità della soluzione standard della serie benzene (10μg/mL)

Tabella 3 Parametri di ripetibilità cromatografica per il benzene

N. Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1



Benzene

3.121 32.320
2 3.121 32.395
3 3.123 32.715
4 3.123 32.244
5 3.122 32.180
6 3.123 32.558
Media N/A 3.122 32.402
RSD (%) N/A 0.031 0.622

Tabella 4 Parametri di ripetibilità cromatografica per il toluene

N. Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1


Toluene

5.171 34.269
2 5.170 34.237
3 5.172 34.647
4 5.172 34.225
5 5.170 34.178
6 5.173 34.513
Media N/A 5.171 34.345
RSD (%) N/A 0.023 0.551

Tabella 5 Parametri di ripetibilità cromatografica per l'etilbenzene

N. Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1


Etilbenzene

7.755 34.984
2 7.756 34.960
3 7.756 35.422
4 7.757 34.936
5 7.756 34.761
6 7.756 35.345
Media N/A 7.756 35.068
RSD (%) N/A 0.008 0.735

Tabella 6 Parametri di ripetibilità cromatografica per p-Xilene

N.

Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1


p-Xilene

7.981 34.849
2 7.980 34.898
3 7.980 35.271
4 7.981 34.845
5 7.980 34.700
6 7.981 35.356
Media N/A 7.980 34.970
RSD (%) N/A 0.007 0.687

Tabella 7 Parametri di ripetibilità cromatografica per m-Xilene

N. Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1


m-Xilene

8.183 35.231
2 8.182 35.284
3 8.184 35.731
4 8.183 35.270
5 8.183 35.218
6 8.184 35.682
Media N/A 8.183 35.403
RSD (%) N/A 0.009 0.670

Tabella 8 Parametri di ripetibilità cromatografica per isopropilbenzene

N. Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1


Isopropilbenzene

9.213 35.047
2 9.214 35.062
3 9.215 35.517
4 9.215 34.978
5 9.213 34.860
6 9.214 35.397
Media N/A 9.214 35.143
RSD (%) N/A 0.010 0.728

Tabella 9 Parametri di ripetibilità cromatografica per o-Xilene

N. Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1


o-Xilene

9.527 35.342
2 9.527 35.329
3 9.529 35.769
4 9.527 35.251
5 9.526 35.112
6 9.527 35.658
Media N/A 9.527 35.410
RSD (%) N/A 0.010 0.710

Tabella 10 Parametri di ripetibilità cromatografica per lo stirene

N. Componente Tempo di ritenzione Area del picco
1


Stirene

11.782 35.182
2 11.783 35.346
3 11.783 35.659
4 11.783 35.091
5 11.782 35.147
6 11.782 35.553
Media N/A 11.782 35.330
RSD (%) N/A 0.005 0.659

Nota: La soluzione standard della serie benzene (10μg/mL) è stata iniettata sei volte ripetutamente. I valori RSD dei tempi di ritenzione per tutti i composti target erano inferiori allo 0,040% e i valori RSD delle aree dei picchi erano tutti inferiori allo 0,74%, dimostrando un'eccellente ripetibilità.

2.3 Linearità

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Fig. 4 Curva di calibrazione e coefficienti di correlazione per i composti della serie benzene

Nota: Gli standard di calibrazione per i composti della serie benzene in questo test sono 0μg/mL, 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL. Tutti i componenti target nelle soluzioni standard della serie benzene hanno dimostrato un'eccellente linearità, con coefficienti di correlazione (R²) >0,999, soddisfacendo pienamente i requisiti analitici.

2.4 Limite di rilevamento

Formula di calcolo:

ρ =(W-W0V / Vnd

ρ: Concentrazione di massa del composto target nell'aria, mg/m³.

W: Concentrazione di massa nella soluzione di desorbimento del campione (dalla curva di calibrazione), μg/mL.

W₀: Concentrazione di massa nella soluzione di desorbimento in bianco (dalla curva di calibrazione),   μg/mL.

V: Volume della soluzione d

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