Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante l'utilizzo del gascromatografo GC6100

Dettaglio del caso

Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante cromatografo a gas GC6100

I composti BTEX ((o omologi del benzene) si riferiscono al benzene e ai suoi derivati, che includono principalmente composti organici aromatici come il benzene, il toluene, l'etilbenzene e lo xilene (BTEX).Queste sostanze sono ampiamente presenti nella produzione industriale.I composti BTEX sono caratterizzati da un'elevata volatilità e da una notevole tossicità.Il benzene è stato classificato come cancerogeno del gruppo 1 dall'Agenzia internazionale per la ricerca sul cancro (IARC)L' esposizione prolungata può portare a disturbi ematopoetici tra cui anemia aplastica e leucemia, causando anche gravi danni al sistema nervoso centrale, al sistema riproduttivo,e sviluppo fetale. Questo esperimento fa riferimento a "Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante cromatografia a gas di assorbimento/desorbimento di carbonio disolfuro/adsorbimento di carbonio attivo" (HJ 584-2010),utilizzando il cromatografo a gas GC6100 di Wayeal dotato di un rivelatore FID per l'analisi dei composti della serie del benzene nell'aria ambiente.

Parole chiave:Composti BTEX, cromatografo a gas, rivelatore FID, aria ambiente.

1Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni del cromatografo a gas

- No, no, no, no.	Modulare	Quota
1	GC6100 Cromatografo gassoso	1
2	Detettore FID	1
3	ALS6100 Autosampler	1

1.2 Materiali sperimentali e attrezzature ausiliarie

Soluzione di base standard di 8 composti della serie del benzene in disolfuro di carbonio (100 μg/ml)
Disulfuro di carbonio: grado GC
Acido nitrico
Generatore di idrogeno
Generatore d'aria

1.3 Condizioni di prova

Colonna cromatografica: colonna GC capillare di cera, 30m×0,32mm×0,5μm
Programma di temperatura: temperatura iniziale della colonna: 50°C (tenere per 5 min); velocità di rampa: 5°C/min -> 90°C (tenere per 1 min)
Gas portante: azoto di alta purezza (N2)
Flusso della colonna: 3 ml/min
Temperatura di ingresso: 250°C
Temperatura del rivelatore: 250°C
Flusso d'aria: 300 ml/min
Flusso di idrogeno: 40 ml/min
Flusso di gas per il trucco: 25 ml/min
Volume di iniezione: 1 μl
Modalità di iniezione: Iniezione a divisione, rapporto di divisione 5:1

1.4 Preparazione della soluzione

1.4.1 Soluzioni di lavoro lineari standard per i composti della serie del benzene

Pipettare con precisione la soluzione di base standard della serie di benzene (100 μg/mL) e diluirla con dissulfuro di carbonio per preparare soluzioni di lavoro standard con concentrazioni di massa di 0,5 μg/mL, 1,0 μg/mL, 5 μg/mL,10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL, rispettivamente.

1.4.2 Soluzione LOD di composti della serie del benzene (0,1 μg/mL)

Pipettare con precisione la soluzione standard della serie di benzene (0,5 μg/mL), dissolverla e diluirla con disolfuro di carbonio per preparare la soluzione limite di rilevamento (LOD) a una concentrazione di 0,1 μg/mL.

2Risultati e discussione

2.1 Analisi qualitativa del campione standard

Blank Chromatogram of Carbon Disulfide Reagent

Fig. 1 Cromatogramma in bianco del reagente di disolfuro di carbonio

Chromatogram of Benzene Series Standard Solution (10μg/mL)

Fig. 2 Cromatogramma della soluzione standard della serie di benzene (10μg/mL)

Tabella 2 Parametri cromatografici per la soluzione standard della serie di benzene (10 μg/mL)

Composti	Tempo di conservazione (min)	Area di picco	Numero teorico della targa	Risoluzione
Benzeno	3.122	32.671	12073	16.664
Toluene	5.171	34.550	24441	19.847
Etilbenzolo	7.755	35.355	58681	1.756
P-Xilene	7.979	35.200	62781	1.591
m-Xilene	8.182	35.674	66438	8.021
Isopropilbenzene	9.212	35.428	80327	2.453
o-Xilene	9.526	35.652	91419	18.495
Stirene	11.780	35.448	160231	N/A

Nota: come mostrato nel cromatogramma sopra riportato, la risoluzione dei picchi cromatografici di ciascun composto di benzene è superiore a 1.5, che soddisfa i requisiti dell'analisi sperimentale.

2.2 Ripetibilità

Repeatability Chromatogram of of Benzene Series Standard Solution (10μg/mL)

Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità della soluzione standard della serie di benzene (10 μg/ml)

Tabella 3 Parametri di ripetibilità cromatografica per il benzene

- No, no, no, no.	Componente	Tempo di conservazione	Area di picco
1	Benzeno	3.121	32.320
2	3.121	32.395	32.395
3	3.123	32.715	32.715
4	3.123	32.244	32.244
5	3.122	32.180	32.180
6	3.123	32.558	32.558
Media	N/A	3.122	32.402
RSD (%)	N/A	0.031	0.622

Tabella 4 Parametri di ripetibilità cromatografica per il toluene

- No, no, no, no.	Componente	Tempo di conservazione	Area di picco
1	Toluene	5.171	34.269
2	5.170	34.237	34.237
3	5.172	34.647	34.647
4	5.172	34.225	34.225
5	5.170	34.178	34.178
6	5.173	34.513	34.513
Media	N/A	5.171	34.345
RSD (%)	N/A	0.023	0.551

Nota: la soluzione standard della serie di benzene (10 μg/ml) è stata iniettata sei volte ripetutamente.e i valori di RSD delle zone di picco erano tutti inferiori a 00,74%, dimostrando un'eccellente ripetibilità.

2.3 Linearità

Calibration Curve for Benzene Series Compounds

Figura 4 Curva di taratura e coefficienti di correlazione per i composti della serie del benzene

Nota: le norme di taratura per i composti della serie del benzene in questa prova sono 0μg/mL, 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL.Tutti i componenti bersaglio delle soluzioni standard della serie del benzene hanno dimostrato un'eccellente linearità, con coefficienti di correlazione (R2) > 0.999, che soddisfano pienamente i requisiti analitici.

2.4 Limite di rilevamento

Formula di calcolo:

ρ = ((W-W0) × V / Vnd

ρ: concentrazione di massa del composto bersaglio nell'aria, mg/m3.

W: concentrazione di massa nella soluzione di desorbazione del campione (dalla curva di taratura), μg/mL.

W0: concentrazione di massa in soluzione di desorbazione in bianco (dalla curva di taratura), μg/mL.

V: volume della soluzione di desorzione, mL.

Vnd: volume di campionamento in condizioni standard (101,325 kPa, 273,15 K), L.

Fig. 5 Cromatogramma del benzene

La soluzione standard della serie di benzene (0,1 μg/ml) è stata iniettata otto volte ripetutamente e i risultati sono stati inseriti nella formula di calcolo.i limiti di rilevazione (MDL) sono stati compresi tra 0.86×10- - -³a uno.35×10- - -³mg/m³, e i limiti inferiori di quantificazione (LLOQ) sono stati 3.45×10- - -³A cinque.4×10- - -³mg/m³, conforme ai requisiti standard.

3Conclusioni

Questo metodo utilizza il cromatografo a gas GC6100 Wayeal® dotato di un rivelatore FID per l'analisi dei composti della serie di benzene nell'aria ambiente.I risultati sperimentali mostrano che la risoluzione dei picchi cromatografici di ciascun composto di benzene è superiore a 1.5, che soddisfa i requisiti di analisi sperimentale.μIl valore di RSD della zona di picco è stato pari a 0,74%, mentre i valori di RSD dei tempi di ritenzione di ciascun composto di benzene sono stati tutti inferiori allo 0,040%.indicando una buona ripetibilitàQuando la concentrazione della curva di lavoro standard del benzene è di 0,5-50μg/mL, la linearità di ciascun componente nella soluzione standard di benzene è buona, con un coefficiente di correlazione lineare > 0.999Il limite di rilevamento e il limite inferiore dei risultati di quantificazione di questo metodo sono conformi ai requisiti standard,che conferma la sua idoneità per l'analisi dei composti della serie del benzene nell'aria ambiente.

4Attenzione.

I solventi e i campioni standard utilizzati nell'esperimento sono composti tossici e nocivi.l' equipaggiamento protettivo di laboratorio deve essere indossato in conformità con le normative per evitare il contatto con la pelle e gli abiti..