Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante l'utilizzo del gascromatografo GC6100

I composti BTEX ((o omologi del benzene) si riferiscono al benzene e ai suoi derivati, che includono principalmente composti organici aromatici come il benzene, il toluene, l'etilbenzene e lo xilene (BTEX).Queste sostanze sono ampiamente presenti nella produzione industriale.I composti BTEX sono caratterizzati da un'elevata volatilità e da una notevole tossicità.Il benzene è stato classificato come cancerogeno del gruppo 1 dall'Agenzia internazionale per la ricerca sul cancro (IARC)L' esposizione prolungata può portare a disturbi ematopoetici tra cui anemia aplastica e leucemia, causando anche gravi danni al sistema nervoso centrale, al sistema riproduttivo,e sviluppo fetale. Questo esperimento fa riferimento a "Determinazione dei composti BTEX nell'aria ambiente mediante cromatografia a gas di assorbimento/desorbimento di carbonio disolfuro/adsorbimento di carbonio attivo" (HJ 584-2010),utilizzando il cromatografo a gas GC6100 di Wayeal dotato di un rivelatore FID per l'analisi dei composti della serie del benzene nell'aria ambiente.

Tabella 1 Elenco delle configurazioni del cromatografo a gas

• Soluzione di base standard di 8 composti della serie del benzene in disolfuro di carbonio (100 μg/ml)
• Disulfuro di carbonio: grado GC
• Acido nitrico
• Generatore di idrogeno
• Generatore d'aria

• Colonna cromatografica: colonna GC capillare di cera, 30m×0,32mm×0,5μm
• Programma di temperatura: temperatura iniziale della colonna: 50°C (tenere per 5 min); velocità di rampa: 5°C/min -> 90°C (tenere per 1 min)
• Gas portante: azoto di alta purezza (N2)
• Flusso della colonna: 3 ml/min
• Temperatura di ingresso: 250°C
• Temperatura del rivelatore: 250°C
• Flusso d'aria: 300 ml/min
• Flusso di idrogeno: 40 ml/min
• Flusso di gas per il trucco: 25 ml/min
• Volume di iniezione: 1 μl
• Modalità di iniezione: Iniezione a divisione, rapporto di divisione 5:1

Pipettare con precisione la soluzione di base standard della serie di benzene (100 μg/mL) e diluirla con dissulfuro di carbonio per preparare soluzioni di lavoro standard con concentrazioni di massa di 0,5 μg/mL, 1,0 μg/mL, 5 μg/mL,10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL, rispettivamente.

Pipettare con precisione la soluzione standard della serie di benzene (0,5 μg/mL), dissolverla e diluirla con disolfuro di carbonio per preparare la soluzione limite di rilevamento (LOD) a una concentrazione di 0,1 μg/mL.

Fig. 1 Cromatogramma in bianco del reagente di disolfuro di carbonio

Fig. 2 Cromatogramma della soluzione standard della serie di benzene (10μg/mL)

Tabella 2 Parametri cromatografici per la soluzione standard della serie di benzene (10 μg/mL)

Fig. 3 Cromatogramma di ripetibilità della soluzione standard della serie di benzene (10 μg/ml)

Tabella 3 Parametri di ripetibilità cromatografica per il benzene

Tabella 4 Parametri di ripetibilità cromatografica per il toluene

Figura 4 Curva di taratura e coefficienti di correlazione per i composti della serie del benzene

Formula di calcolo:

ρ = ((W-W0) × V / Vnd

ρ: concentrazione di massa del composto bersaglio nell'aria, mg/m3.

W: concentrazione di massa nella soluzione di desorbazione del campione (dalla curva di taratura), μg/mL.

W0: concentrazione di massa in soluzione di desorbazione in bianco (dalla curva di taratura), μg/mL.

V: volume della soluzione di desorzione, mL.

Vnd: volume di campionamento in condizioni standard (101,325 kPa, 273,15 K), L.

Fig. 5 Cromatogramma del benzene

La soluzione standard della serie di benzene (0,1 μg/ml) è stata iniettata otto volte ripetutamente e i risultati sono stati inseriti nella formula di calcolo.i limiti di rilevazione (MDL) sono stati compresi tra 0.86×10- - -³a uno.35×10- - -³mg/m³, e i limiti inferiori di quantificazione (LLOQ) sono stati 3.45×10- - -³A cinque.4×10- - -³mg/m³, conforme ai requisiti standard.

3Conclusioni

Questo metodo utilizza il cromatografo a gas GC6100 Wayeal® dotato di un rivelatore FID per l'analisi dei composti della serie di benzene nell'aria ambiente.I risultati sperimentali mostrano che la risoluzione dei picchi cromatografici di ciascun composto di benzene è superiore a 1.5, che soddisfa i requisiti di analisi sperimentale.μIl valore di RSD della zona di picco è stato pari a 0,74%, mentre i valori di RSD dei tempi di ritenzione di ciascun composto di benzene sono stati tutti inferiori allo 0,040%.indicando una buona ripetibilitàQuando la concentrazione della curva di lavoro standard del benzene è di 0,5-50μg/mL, la linearità di ciascun componente nella soluzione standard di benzene è buona, con un coefficiente di correlazione lineare > 0.999Il limite di rilevamento e il limite inferiore dei risultati di quantificazione di questo metodo sono conformi ai requisiti standard,che conferma la sua idoneità per l'analisi dei composti della serie del benzene nell'aria ambiente.

4Attenzione.

I solventi e i campioni standard utilizzati nell'esperimento sono composti tossici e nocivi.l' equipaggiamento protettivo di laboratorio deve essere indossato in conformità con le normative per evitare il contatto con la pelle e gli abiti..