Determinazione del BTEX nell'acqua con il cromatografo a gas Wayeal GC6100

La determinazione di BTEX in acqua è stata eseguita utilizzando un gascromatografo Anhui Instrument GC6100 configurato con un rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID) e un campionatore headspace, in conformità con il metodo standard "Qualità dell'acqua—Determinazione degli omologhi del benzene—Headspace/Gascromatografia" (HJ 1067-2019).

Parole chiave:BTEX, headspace, gascromatografo, rivelatore FID, acqua.

1. Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco della configurazione del sistema gascromatografico

1.2 Materiale e attrezzatura sperimentali

Soluzione madre standard di 8 BTEX in metanolo (1000μg/mL): Preparata da un materiale di riferimento certificato disponibile in commercio. Conservata sigillata e protetta dalla luce a temperature inferiori a 4°C.

Soluzione standard di lavoro di 8 BTEX in metanolo (50μg/mL): Pipettare 500μL della soluzione madre standard e diluirli a 10 mL con acqua. Questa soluzione è stata preparata fresca prima dell'uso.

Metanolo: Grado cromatografico

Cloruro di sodio: GR (Scaldare a 500°C - 550°C per 2 ore prima dell'uso. Raffreddare a temperatura ambiente e conservare in un essiccatore).

Gas di trasporto: Azoto ad alta purezza

Generatore di idrogeno

Generatore di aria

Campionatore Headspace completamente automatizzato con una precisione di controllo della temperatura di ±1°C.

Fiale Headspace: Fiale Headspace in vetro (20 mL).

1.3 Condizioni di prova

1.3.1 Condizioni di riferimento del campionatore Headspace

Temperatura di riscaldamento: 80°C

Tempo di riscaldamento: 30 minuti

Temperatura della valvola di iniezione: 100°C

Temperatura della linea di trasferimento: 100°C

Volume di iniezione: 1,0 mL (loop di campionamento)

1.3.2 Condizioni di riferimento della gascromatografia

Colonna: Colonna capillare in cera, 30 m×0,32 mm×0,5μm

Programmazione della temperatura: 40°C (tenuta per 5 min) → 5°C/min → 90°C (tenuta per 5 min)

Portata della colonna: 2 mL/min

Temperatura dell'iniettore: 200℃

Temperatura del rivelatore: 250°C

Portata dell'aria: 300 mL/min

Portata dell'idrogeno: 40 mL/min

Portata di make-up: 25 mL/min

Iniezione split: rapporto di split 10:1

1.4 Preparazione della soluzione

1.4.1 Standard di calibrazione lineare di BTEX

Preparazione degli standard di calibrazione: Aggiungere 3 g di cloruro di sodio a ciascuna delle sette fiale headspace in anticipo. Quindi, aggiungere sequenzialmente 10,0 mL, 10,0 mL, 10,0 mL, 9,8 mL, 9,6 mL, 9,2 mL e 7,6 mL di acqua, seguiti dall'aggiunta sequenziale di 5,00μL, 20,0μL, 50,0μL, 0,20 mL, 0,40 mL, 0,80 mL e 2,40 mL della soluzione di lavoro standard utilizzando una pipetta. Questo prepara una serie standard con concentrazioni del composto target di 0,025 mg/L, 0,100 mg/L, 0,250 mg/L, 1,00 mg/L, 2 mg/L, 4 mg/L e 12 mg/.

1.4.2 Standard LOD BTEX (0,025μg/mL)

Pipettare un volume appropriato della soluzione di lavoro standard BTEX (50μg/mL) e diluirla con acqua per preparare uno standard LOD a una concentrazione di 0,025μg/mL.

2. Risultati e discussione

2.1 Analisi qualitativa mediante confronto standard

Fig. 1 Cromatogramma in bianco

Fig. 2 Cromatogramma della soluzione standard BTEX (1μg/mL)

Tabella 2 Parametri cromatografici della soluzione standard BTEX (1μg/mL)

Nota: Come mostrato nel cromatogramma sopra, la risoluzione tra tutti i componenti BTEX era superiore a 1,5, il che soddisfa i requisiti per scopi analitici.

2.2 Linearità

Fig. 3 Curva standard BTEX e coefficiente di correlazione

Nota: Le concentrazioni delle curve standard di lavoro per l'analisi BTEX in questo test sono 0,025μg/mL、0,100μg/mL、0,250μg/mL、1,00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Tutti i componenti nella soluzione standard BTEX hanno dimostrato un'eccellente linearità, con coefficienti di correlazione (R) superiori a 0,999, soddisfacendo i requisiti per le applicazioni analitiche.

2.3 Precisione

Fig. 4 Cromatogramma della soluzione standard BTEX (0,025μg/mL)

Fig. 5 Cromatogramma della soluzione standard BTEX (2μg/mL)

Fig. 6 Cromatogramma della soluzione standard BTEX (10μg/mL)

Tabella 3 Risultati di precisione per BTEX in acqua

Nota: Sono state eseguite sei determinazioni replicate su campioni standard misti BTEX a livelli di concentrazione di 0,025μg/mL, 2μg/mL e 10μg/mL. Le deviazioni standard relative (RSD) ottenute sono state 0–3,9%, 1,1–2,5% e 1,4–2,2%, rispettivamente. Le deviazioni relative dei picchi cromatografici per tutti i composti erano conformi ai requisiti standard.

2.4 Limite di rilevamento

Fig. 7 Cromatogramma dello standard LOD BTEX (0,025μg/mL)

Tabella 4 LOD e LOQ per ciascun composto BTEX

La soluzione standard BTEX (0,025 μg/mL) è stata iniettata ripetutamente per 8 volte. In base al calcolo, quando il volume del campione è di 10,0 mL, l'LOD di questo metodo varia da 1μg/L a 2μg/L e l'LOQ varia da 4μg/L a 8μg/L, il che è conforme ai requisiti standard.

2.5 Test del campione

Fig. 8 Cromatogramma del campione di acqua superficiale

Sono stati pre-aggiunti 3 g di cloruro di sodio a una fiala headspace. Quindi pipettare 10 mL del campione di acqua superficiale nella fiala, che è stata immediatamente sigillata e agitata delicatamente per miscelare. Durante l'analisi, i BTEX non sono stati rilevati nel campione di acqua superficiale.

2.6 Test di recupero del picco

Fig. 9 Cromatogramma del campione di acqua superficiale spiked

Tabella 5 Recupero del picco di acqua superficiale

Un campione di acqua superficiale spiked a 0,5μg/mL è stato analizzato in sei repliche, producendo un intervallo di recupero del picco dal 99,0% al 107,4%.

3. Conclusione

L'analisi è stata eseguita utilizzando un gascromatografo Wayeal GC6100 dotato di un rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID) e un campionatore automatico headspace per la determinazione di BTEX in acqua. I risultati sperimentali hanno dimostrato che la risoluzione tra tutti i picchi dei componenti BTEX ha superato 1,5, soddisfacendo i requisiti per le applicazioni analitiche. La curva standard di lavoro per BTEX, che copre un intervallo di concentrazione di 0,025-12μg/mL, ha mostrato un'eccellente linearità con coefficienti di correlazione (R) superiori a 0,999, soddisfacendo i requisiti per le applicazioni analitiche. Tutti i parametri di validazione, inclusi precisione, LOD, LOQ e risultati di recupero del picco, erano conformi alle specifiche standard, confermando l'idoneità del metodo per la determinazione affidabile di BTEX nei campioni d'acqua.