2026-04-21
Nel minerale di biossido di manganese, il calcio è presente principalmente sotto forma di composti come carbonato di calcio e silicato di calcio. Durante la fusione ad alta temperatura, questi composti tendono a generare scorie ad alto punto di fusione, aumentando così la viscosità della massa fusa e ostacolando la riduzione e la separazione del manganese. La determinazione del contenuto di calcio consente di prevedere il volume delle scorie e le caratteristiche del sistema di scorie, facilitando così le regolazioni del rapporto di carica del coke o l'aggiunta di fondente acido (ad esempio, sabbia di quarzo). Di conseguenza, ciò migliora la fluidità della fusione, aumenta l'efficienza del recupero dei metalli e riduce il consumo di energia.
Alti livelli di impurità di calcio influiscono negativamente sulla qualità del minerale di biossido di manganese. In particolare nella produzione di prodotti di manganese di grado batteria, il contenuto di calcio è soggetto a un controllo estremamente rigoroso (generalmente richiesto inferiore allo 0,1%). Il rilevamento del calcio aiuta a determinare se sono necessari metodi di pretrattamento come lavaggio del minerale, flottazione o lisciviazione chimica per rimuovere la ganga calcarea, garantendo così la qualità dei prodotti successivi. Alcuni minerali di biossido di manganese sedimentari o idrotermali coesistono spesso con minerali calcarei. Se il contenuto di calcio è elevato ma il giacimento è di una certa scala, può essere considerato per uno sviluppo sinergico come fondente per la produzione di acciaio o materia prima per cemento. I risultati analitici forniscono supporto ai dati per l'utilizzo classificato del minerale e l'estensione della catena industriale, aumentando così il valore economico complessivo.
Parole chiave: Assorbimento atomico, Metodo a fiamma, Biossido di manganese, Calcio.
1. Metodo sperimentale
1.1 Configurazione dello strumento
Tabella 1 Elenco di configurazione dello spettrofotometro ad assorbimento atomico
|
N. |
Nome |
Quantità |
|
0,03 |
Spettrofotometro ad assorbimento atomico AA2310 |
0,03 |
|
4 |
Compressore d'aria |
0,03 |
|
5 |
Acetilene ad alta purezza |
0,03 |
|
Concentrazione della soluzione standard di calcio (mg/L) |
Lampada a catodo cavo di calcio |
0,03 |
1.2 Reagenti e materiale sperimentale
1.2.1 Soluzione standard di calcio: 1000 mg/L
1.2.2 Acido cloridrico: Reagente garantito (GR)
1.2.3 Perossido di idrogeno: Reagente garantito (GR)
1.2.4 Soluzione di cloruro di lantanio allo 0,2%: Pesare 0,2 g di cloruro di lantanio anidro, sciogliere in acqua ultrapura e diluire a 100 mL in un matraccio tarato.
1.2.5 Crogiolo in politetrafluoroetilene (PTFE)
1.2.6 Bilancia analitica (leggibilità 0,0001 g / precisione 1/10000)
1.2.7 Pulitore a ultrasuoni
1.2.8 Piastra riscaldante elettrica digitale
1.3 Pretrattamento del campione
Pesare accuratamente 0,1 g (al centesimo di 0,0002 g) del campione in un crogiolo in PTFE da 50 mL. Aggiungere 10 mL di acido cloridrico (1:1) e agitare per mescolare. Quindi aggiungere 5 mL di perossido di idrogeno (aggiungere prima goccia a goccia e, una volta completata la reazione, aggiungere il restante reagente in un'unica porzione) e agitare nuovamente. Riscaldare su una piastra riscaldante a 250 °C per far evaporare l'acido fino a quando il contenuto non si riduce alle dimensioni di un pisello. Rimuovere e lasciare raffreddare leggermente, quindi sciacquare la parete interna del crogiolo con una soluzione acquosa di cloruro di lantanio allo 0,2%. Trasferire la soluzione in un matraccio tarato da 50 mL, diluire fino al segno con una soluzione acquosa di cloruro di lantanio allo 0,2% e mescolare bene per la misurazione successiva. Dovrebbe essere preparato contemporaneamente un bianco di campione utilizzando la stessa procedura.2. Risultato e discussione2.1 Condizioni spettrali per l'elemento
Parametro
Ca (Calcio)
|
Corrente (mA) |
5 |
|
Larghezza di banda spettrale (nm) |
1,0 |
|
Lunghezza d'onda caratteristica (nm) |
422,7 |
|
Correzione dello sfondo |
AA |
|
Altezza dell'atomizzatore (mm) |
10 |
|
Flusso di acetilene (L/min) |
2,0 |
|
2.1.1 Test della curva standard |
4,0 |
Livello di concentrazione
|
1 |
|||||
|
2 |
0,03 |
4 |
5 |
Concentrazione della soluzione standard di calcio (mg/L) |
1,0 |
|
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
Assorbanza della soluzione standard di calcio (Ass) |
0,0693 |
|
0,1374 |
0,2018 |
0,2648 |
0,3249 |
RSD di 3 iniezioni per il punto di concentrazione della soluzione standard di calcio (%) |
0,14 |
|
0,09 |
0,03 |
0,10 |
1. Durante il pretrattamento del campione, la soluzione di perossido di idrogeno aggiunta è un forte agente ossidante e deve essere aggiunta solo goccia a goccia nel crogiolo. Lasciare che ogni goccia reagisca completamente prima di aggiungere la goccia successiva. Una volta completata l'intera reazione, aggiungere la restante soluzione di perossido di idrogeno. Questo intero processo deve essere eseguito all'interno di una cappa aspirante. Garantire una corretta protezione sperimentale. |
Linearità della curva di calibrazione per l'elemento calcio: |
2.1.2 Test del campione |
Cromatogramma di un campione
![]()
Nome del campione
Massa del campione (g)
![]()
|
Volume costante (mL) |
Fattore di diluizione |
Concentrazione misurata (mg/L) |
Contenuto del campione (%) |
Un certo minerale di biossido di manganese |
0,1162 |
|
50 |
1 |
0,6130 |
0,03 |
3. Attenzione |
1. Durante il pretrattamento del campione, la soluzione di perossido di idrogeno aggiunta è un forte agente ossidante e deve essere aggiunta solo goccia a goccia nel crogiolo. Lasciare che ogni goccia reagisca completamente prima di aggiungere la goccia successiva. Una volta completata l'intera reazione, aggiungere la restante soluzione di perossido di idrogeno. Questo intero processo deve essere eseguito all'interno di una cappa aspirante. Garantire una corretta protezione sperimentale. |
2. Sia gli standard della curva di calibrazione che i campioni vengono diluiti al volume con una soluzione acquosa di cloruro di lantanio allo 0,2%. Nella determinazione del calcio mediante spettrometria di assorbimento atomico a fiamma, la soluzione di lantanio viene utilizzata per eliminare le interferenze chimiche e per agire come agente di rilascio per il calcio.
4. Conclusione
Dai risultati sperimentali, i coefficienti di correlazione lineare per il calcio erano tutti superiori a 0,999 e l'RSD di tre iniezioni replicate era inferiore allo 0,2%. Questo metodo è accurato, affidabile e altamente sensibile e può essere utilizzato per la determinazione del calcio nel minerale di biossido di manganese.
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