Determinazione della dimetilammina e dell'isopropilammina nelle soluzioni acquose di glifosato mediante colonna per cromatografia ionica NovaChrom

Dettaglio del caso

Essendo un erbicida non selettivo, l'efficacia delle soluzioni acquose di glifosato è direttamente correlata al contenuto del suo principio attivo e dei corrispondenti controioni che formano il sale. Se il contenuto di ioni isopropilammina o ioni dimetilammina nel prodotto non soddisfa i requisiti specificati (vale a dire, non è conforme agli standard di qualità per i prodotti antiparassitari), l'efficacia erbicida sarà notevolmente compromessa. Di conseguenza, le erbe infestanti come la canna e la cogongrass potrebbero non essere controllate in modo efficace, portando potenzialmente a una riduzione della resa dei raccolti o addirittura al completo fallimento del raccolto, causando così sostanziali perdite economiche per gli agricoltori.

In questo studio, una colonna per cromatografia cationica NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250mm) con sistema eluente acido metansolfonico è stato impiegato per la determinazione di un glifosato al 30%–soluzione acquosa di dimetilammina e una soluzione acquosa di glifosato da 800 g/l (sale di isopropilammina). La procedura analitica è semplice e i risultati sono riproducibili e affidabili, soddisfacendo pienamente i requisiti dei test. Questo lavoro fornisce un prezioso riferimento per la determinazione di dimetilammina e isopropilammina nelle formulazioni acquose di glifosato mediante cromatografia ionica.

Parole chiave: colonna per cromatografia ionica; pesticida; 30% glifosato–soluzione acquosa di dimetilammina; Soluzione acquosa di glifosato 800 g/L (sale di isopropilammina); colonna per cromatografia cationica; isopropilammina; dimetilammina.

1.Esperimento

1.1 Principali strumenti e reagenti

Cromatografo ionico: cromatografo ionico Wayeal, dotato di un rilevatore di conduttività e di un soppressore di cationi.

Colonna per cromatografia cationica: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Colonna di guardia dei cationi: MS-5CG, 4×30 mm;

isopropilammina;

Dimetilammina (dimetilammina cloridrato);

Siringhe monouso (5 ml);

Filtri per siringa acquosi (0,22µM);

1.2 Pretrattamento del campione

1.2.1 Preparazione delle soluzioni madre standard

Pesare 0,1484 g di standard di riferimento di isopropilammina in un matraccio tarato da 250 ml, diluire fino alla tacca con acqua ultrapura e mescolare accuratamente. Trasferire 10 ml della soluzione di cui sopra in un matraccio tarato da 50 ml, diluire fino alla tacca con acqua ultrapura e mescolare bene per ottenere una soluzione madre intermedia di isopropilammina con una concentrazione di circa 118,13 mg/L. Trasferire 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL e 10 mL della soluzione madre intermedia di isopropilammina in sei matracci volumetrici separati da 100 mL, rispettivamente, e diluire fino alla tacca con acqua ultrapura per ottenere standard di calibrazione dell'isopropilammina su un intervallo di concentrazione compreso tra circa 1,1813 mg/L e 11,813 mg/L.

Pesare 0,1446 g di standard di riferimento di dimetilammina (come dimetilammina cloridrato) in un matraccio tarato da 100 ml, diluire fino alla tacca con acqua ultrapura e mescolare accuratamente. Trasferire 10 ml della soluzione di cui sopra in un matraccio tarato da 50 ml, diluire fino alla tacca con acqua ultrapura e mescolare bene per ottenere una soluzione madre intermedia di dimetilammina con una concentrazione di circa 158,30 mg/l. Trasferire 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml e 10 ml della soluzione madre intermedia di dimetilammina in sei matracci volumetrici separati da 100 ml, rispettivamente, e diluire fino alla tacca con acqua ultrapura per ottenere standard di calibrazione di dimetilammina su un intervallo di concentrazione compreso tra circa 1,583 mg/L e 15,83 mg/L.

1.2.2 Preparazione delle soluzioni campione

30% glifosato–Soluzione acquosa di dimetilammina (0,3694 g/100 ml): diluire il glifosato al 30%–soluzione acquosa di dimetilammina (0,3694 g/100 ml) di un fattore 50, quindi passare attraverso una cartuccia di estrazione in fase solida C18 e infine filtrare attraverso una cartuccia da 0,22µfiltro acquoso della siringa prima dell'uso.

Soluzione acquosa di glifosato da 800 g/l (sale di isopropilammina) (0,3753 g/100 ml): diluire la soluzione acquosa di glifosato da 800 g/l (sale di isopropilammina) (0,3753 g/100 ml) di un fattore 50, quindi passare attraverso una cartuccia di estrazione in fase solida C18 e infine filtrare attraverso una cartuccia da 0,22µfiltro acquoso della siringa prima dell'uso.

1.3 Condizioni di lavoro dello strumento

Tabella 1

Colonna cromatografica	MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm, 5 μm
Fase mobile	Acido metansolfonico (MSA) 30 mM
Volume di iniezione	25μL
Temperatura della cella	45 °C
Corrente di soppressione	90 mA

2. Risultato e discussione

2.1 Prova di linearità

I campioni di concentrazione della curva standard di dimetilammina e isopropilammina preparati nella Sezione 1.2.1 sono stati testati secondo il metodo strumentale descritto nella Sezione 1.3. I risultati ottenuti sono i seguenti.