Determinazione della dimetilamina e dell'isopropilamina in soluzioni acquose di glifosato mediante colonna di cromatografia ionica

Le soluzioni acquose di glifosato, in quanto erbicidi non selettivi, hanno un'efficacia erbicida direttamente correlata al contenuto di principi attivi e di ioni salati.Se il contenuto di ioni di isopropilamina o di ioni di dimetilamina nel prodotto non soddisfa le norme specificate (i.e., non siano conformi alle specifiche di qualità dei prodotti pesticidici), l'efficacia erbicida sarebbe significativamente compromessa,rendendo difficile l'eradicazione di erbacce ostinate come canna e cogongrassCiò può in seguito portare a una riduzione dei raccolti o addirittura a un completo fallimento dei raccolti, causando sostanziali perdite economiche agli agricoltori.

In questa prova, la colonna di cromatografia cationica a base di acido metanesulfonico di NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) è stata utilizzata per la determinazione di una soluzione acquosa al 30% di glifosato-dimetilamina e di una soluzione acquosa di glifosato (sale di isopropilamina) da 800 g/l. La procedura di prova è semplice,E i risultati sono stabili., che soddisfa i requisiti analitici, costituisce un riferimento affidabile per la determinazione della dimetilamina e dell'isopropilamina in soluzioni acquose di glifosato mediante cromatografia ionica.

Parole chiave:Colonna di cromatografia ionica; pesticida; soluzione acquosa al 30% di glifosato-dimetilamina; soluzione acquosa di glifosato 800 g/l (sale di isopropilamina); colonna di cromatografia cationica; isopropilamina;dimetilammina.

1Esperimento.

1.1 Strumenti e reagenti

Cromatografo ionico: Cromatografo ionico Wayeal, dotato di un rivelatore di conduttività e di un soppressore dei cationi.

Colonna di cromatografia cationica: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Colonna di protezione dei cationi: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropilamina;

Dimetilammina (cloridrato di dimetilammina);

Siringhe usa e getta (5 ml);

Filtri per siringhe acquose (0.22μm);

1.2 Pretrattamento del campione

1.2.1 Preparazione di soluzioni standard di scorta

Pesare 0,1484 g di isopropilamina standard e trasferirlo in un pallone volumetrico da 250 ml. Aggiungere acqua ultrapura al marchio e mescolare a fondo agitando.Trasferire 10 ml della soluzione sopra menzionata in un pallone volumetrico da 50 ml, aggiungere acqua ultrapura al marchio e mescolare bene per ottenere una soluzione intermedia di isopropilamina a una concentrazione di circa 118,13 mg/L. Trasferire 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,e 10 ml della soluzione intermedia di isopropilamina in sei bombole volumetriche separate da 100 ml, rispettivamente, e fissare al volume con acqua ultrapura, ottenendo una curva di taratura per l'isopropilamina nell'intervallo di concentrazione da circa 1,1813 mg/l a 11,813 mg/l.

Pesare 0,1446 g di dimetilamina standard (in forma di cloridrato di dimetilamina) e trasferirlo in un pallone volumetrico da 100 ml. Aggiungere acqua ultrapura per fissare il volume e mescolare a fondo agitando.Trasferire 10 ml della soluzione sopra menzionata in un pallone volumetrico da 50 ml, aggiungere acqua ultrapura al marchio e mescolare bene per ottenere una soluzione intermedia di dimetilamina a una concentrazione di circa 158,30 mg/l.

1.2.2 Preparazione di soluzioni di campione

Soluzione acquosa al 30% di glifosato-dimetilammina (0,3694 g/100 ml): diluire la soluzione acquosa al 30% di glifosato-dimetilammina (0,3694 g/100 ml) per 50 volte,poi passare attraverso una cartuccia di estrazione in fase solida C18Successivamente, filtrare l'eluato attraverso uno 0.22μm filtro acqueo per siringa prima dell' uso.

800 g/l di soluzione acquosa di glifosato (sale di isopropilamina) (0,3753 g/100 ml): diluire la soluzione acquosa di glifosato (800 g/l di sale di isopropilamina) (0,3753 g/100 ml) per 50 volte,poi passare attraverso una cartuccia di estrazione in fase solida C18Successivamente, filtrare l'eluato attraverso uno 0.22μm filtro acqueo per siringa prima dell' uso.

1.3 Condizioni di lavoro degli strumenti

Tabella 1

2Risultato e discussione

2.1 Prova lineare

I campioni di concentrazione della curva standard di dimetilamina e isopropilamina preparati al punto 1.2.1 sono stati sottoposti a prova secondo il metodo strumentale descritto al punto 1.3I risultati ottenuti sono i seguenti:

Figura 1. Cromatogramma di prova lineare per dimetilamina

Fig. 2 Cromatogramma di prova lineare per l'isopropilamina

Figura 3 Dati di prova lineari

2.2 Esame dei campioni

Fig. 4. Cromatogramma della soluzione acquosa di glifosato da 800 g/l (sale di isopropilamina) diluita 50 volte

Fig. 5. Cromatogramma della soluzione acquosa al 30% di glifosato-dimetilamina diluita 50 volte

Tabella 2 Dati di prova

2.3 Prova di ripetibilità dei campioni

Fig. 6 Cromatogrammi sovrapposti di sei iniezioni consecutive della soluzione acquosa al 30% di glifosato-dimetilamina diluita 50 volte

Figura 7. Cromatogrammi sovrapposti di sei iniezioni consecutive della soluzione acquosa di glifosato da 800 g/l (sale di isopropilamina) diluita 50 volte

Tabella 3 Dati di prova

3Conclusioni

In questo studio, la colonna MS-5C-P2 a base di acido metanesulfonico di NovaChrom (4.6×250 mm) e il cromatografo agli ioni Wayeal sono stati utilizzati per la determinazione della soluzione acquosa al 30% di glifosato-dimetilamina e della soluzione acquosa di glifosato a 800 g/l (sale di isopropilamina).I risultati hanno dimostrato una buona linearità, una risoluzione soddisfacente e un'elevata sensibilità di rilevamento, che soddisfano pienamente i requisiti analitici.