Determinazione di etilenoglicolo, dietilenglicolo e trietilenglicolo mediante cromatografia a gas di calefazione

Nel campo dell'industria chimica moderna, l'etilene glicolo (EG), il dietilene glicolo (DEG) e il trietilene glicolo (TEG), come rappresentanti tipici della famiglia dei polioli,sono stati integrati in ogni aspetto della vita umana a causa delle loro proprietà fisiche e chimiche unicheL'applicazione più comune di etilenoglicolo è come componente chiave di antigelo e refrigeranti per automobili.L'etilenglicolo funge da materia prima primaria per la produzione di fibre di poliestere (come il poliestere) e di materie plastiche di poliestere (come quelle utilizzate nelle bottiglie di acqua minerale)Il dietilene glicolo e il trietilene glicolo sono importanti derivati dell'etilene glicolo.Il dietilene glicolo è comunemente utilizzato nell'industria come agente disidratante dei gas, un solvente per l'estrazione di idrocarburi aromatici, e nella sintesi di poliuretano per migliorare la flessibilità del materiale.A causa del suo elevato punto di ebollizione e della sua forte igroscopicità, il trietilene glicolo funge da "guardia dell'essiccazione" nei processi di disidratazione del gas naturale, raggiungendo un'efficienza superiore al 99,9%.

In questo studio è stato utilizzato il cromatografo a gas Wayeal GC6100 dotato di un rivelatore di ionizzazione a fiamma di idrogeno (FID) per determinare i contenuti di etilenoglicolo (EG), dietileglicolo (DEG),e trietilenglicolo (TEG) nei campioni.

Parole chiave: etilenoglicolo; dietilenglicolo; trietilenglicolo; cromatografia a gas; rivelatore FID.

1Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni del cromatografo a gas

1.2 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Norma di riferimento per il glicolo di etilene

Norma di riferimento per il dietilene glicolo

Norma di riferimento per il trietilene glicolo

Etanolo (grado cromatografico)

Gas portante: azoto di alta purezza

generatore di idrogeno;

Generatore d'aria.

1.3 Condizioni di prova

Condizioni di cromatografia a gas

Colonna cromatografica: colonna capillare a cera, 30 m×0.32 mm×0.5μm;

Programmazione della temperatura: la temperatura iniziale della colonna è stata impostata a 80- Sì.C e tenuto per 1 minuto, poi aumentato a 220- Sì.C al tasso di 15- Sì.C/min e tenuto per 10 minuti.

Flusso di colonna: 2,0 ml/min

Temperatura della porta di iniezione: 250- Sì.C

Temperatura del rilevatore: 250°C

Flusso d'aria: 300 ml/min

Flusso di idrogeno: 40 ml/min

Flusso di gas di ricostituzione: 10 ml/min

Iniezione a divisione: rapporto di divisione 90:1

Volume di iniezione:1μL

2Risultati e discussione

2.1 NormeTest qualitativo

Fig. 1 Cromatogramma della soluzione di riferimento di etilene glicolo

Fig. 2 Cromatogramma di dietilene glicolo (diglicolo) Soluzione di riferimento

Fig. 3 Cromatogramma di soluzione di riferimento di trietilene glicolo

Tabella 1 Parametri cromatografici delle soluzioni standard di riferimento

Nota: come illustrato nel cromatogramma sopra riportato, tutti i picchi dei componenti sono ben separati.che soddisfano i requisiti di analisi sperimentale.

2.2 Prova del campione

L'analisi qualitativa dei tempi di ritenzione per ciascun componente basata su campioni standard indica che il picco cromatografico più grande nel campione 2 non è l'etilene glicolo.I dettagli sono illustrati nelle figure 5-1 e 5-2Utilizzando il metodo di normalizzazione per il calcolo, il tenore totale di tutti i componenti rilevati nel campione è considerato pari al 100%.Il contenuto di ciascun componente è espresso come percentuale della sua superficie di picco rispetto alla superficie totale di piccoSulla base di questo approccio, sono stati calcolati i contenuti di etilene glicolo, dietilene glicolo e trietilene glicolo nel campione.

Figura 4 Cromatogramma di prova della soluzione del campione 1

Figura 5-1 Cromatogramma di confronto tra la soluzione del campione 2 e il glicolo di etilene di riferimento

Figura 5-2 Cromatogramma di confronto tra la soluzione del campione 2 e il glicolo di etilene di riferimento

Figura 6 Cromatogramma di prova della soluzione del campione 2

Figura 7 Cromatogramma di prova della soluzione del campione 3

Figura 8 Cromatogramma di prova della soluzione del campione 4

Figura 9 Cromatogramma di prova della soluzione del campione 5

Tabella 2 Contenuto di ciascun componente nella soluzione del campione

3Conclusioni

Questo esperimento ha impiegato il cromatografo a gas Wayeal GC6100 dotato di un rivelatore FID per determinare l'etilene glicolo, il dietilene glicolo e il trietilene glicolo nei campioni.I risultati sperimentali hanno dimostrato che i picchi cromatografici di tutti i componenti erano ben separati, con numeri teorici di piastre superiori a 30000, che soddisfano i requisiti per scopi analitici.L'identificazione qualitativa di ciascun componente è stata effettuata sulla base dei tempi di ritenzione ottenuti da prove standard di riferimento.

L'analisi quantitativa è stata effettuata utilizzando il metodo di normalizzazione e i contenuti di etilenglicolo, dietilenglicolo e trietilenglicolo di ciascun campione sono stati calcolati di conseguenza,come specificato nella tabella 2Questi risultati confermano che il cromatografo a gas Wayeal GC6100 è pienamente in grado di soddisfare i requisiti di rilevazione di etilenglicolo, dietilenglicolo e trietilenglicolo nei campioni.

4Attenzione.

4.1Durante le operazioni pratiche, l'apparecchiatura protettiva di laboratorio deve essere indossata secondo le esigenze per evitare il contatto con la pelle e con gli abiti.

4.2 Gli standard e i campioni di grado analitico devono essere igroscopici, devono essere sigillati immediatamente dopo l'uso e conservati in un luogo fresco, asciutto e ben ventilato, protetto dalla luce.