Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e solfato nei ritardanti di fiamma a base di borato di zinco mediante IC
2026-11-15
Scopo del progetto
Il borato di zinco è uno dei primi ritardanti di fiamma inorganici, sviluppato negli anni '70.funziona bene in combinazione con altri ritardanti di fiammaLa polvere cristallina da bianca a giallo pallido agisce attraverso diversi meccanismi: forma un rivestimento inorganico in vitro intumescente,favorisce la formazione di carbone, impedisce l'uscita di combustibili volatili e rilascia acqua ad alta temperatura, fornendo assorbimento del calore, schiumazione e diluizione dei gas combustibili.
In sistemi privi di alogeni,Il borato di zinco combinato con imballaggi ritardanti la fiamma privi di alogeni raggiunge un'eccellente ritardanza della fiamma riducendo al contempo il dosaggio di altri additivi e migliorando le prestazioni di lavorazionePoiché il borato di zinco è un componente fondamentale dei ritardanti di fiamma rispettosi dell'ambiente, la sua purezza influisce direttamente sull'efficienza del ritardante di fiamma e sulla sicurezza del prodotto.L'eccesso di ioni alogenuro interrompe l'azione sinergica di ritardo della fiamma tra borato di zinco e polimero e riduce la soppressione del fumo■ il cloruro e il bromuro corrodono le parti metalliche come l'involucro dei cavi ad alta temperatura e accorciano la durata di vita; il solfato in eccesso può cristallizzarsi,bloccare le tubazioni di produzione e contaminare le acque reflueUn metodo rapido per questi anioni è quindi essenziale.
Il presente caso stabilisce un metodo di cromatografia ionica in cui il borato di zinco viene sciolto in acido nitrico diluito e fluoro, cloruro,il bromuro e il solfato sono separati su una colonna di scambio di anioni Wayeal Nuopu HS-5A-P3Il metodo è sensibile e fornisce risultati precisi e affidabili.
Configurazione dello strumento e condizioni di prova
| Articolo | Descrizione |
|---|---|
| Cromatografo ionico | Sistema di circuito integrato Wayeal con rilevatore di conduttività |
| Autosampler | AS3100 campionatore automatico |
| Suppressione | Suppressore degli anioni idrossido di 4 mm |
| Colonna analitica | Colonna anionica di idrossido P3, Nuopu HS-5A-P3 |
| Colonna di guardia | Colonna di protezione agli anioni di uso generale, HS-5AG |
| Parametro | Impostazione |
|---|---|
| Eluente | 18 mmol/L KOH, isocratico |
| Tasso di flusso | 10,0 ml/min |
| Temperatura della colonna | 30 °C |
| Temperatura della cella | 35 °C |
| Volume di iniezione | Iniezione a ciclo completo, 25 μL |
| Tempo di esecuzione | 20 minuti. |
| Corrente del soppressore | 54 mA |
Preparazione del campione
Si pesano circa 0,1 g di campione, si dissolve in 0,8 ml di acido nitrico al 25% e si preparano fino a 100 ml con acqua ultrapura (18,25 MΩ·cm a 25 °C).22 μm filtro in siringa acquosa e iniettato direttamenteLa dissoluzione è rapida e quantitativa, quindi non è necessaria alcuna fase di cenere o di estrazione.
Risultati
Linearità:Sono state preparate curve di taratura a cinque livelli per il fluoruro, il cloruro e il bromuro a 0.01- 0.05- 0.10,15 e 0,2 mg/l, e per il solfato a 0.11, 5, 10 e 15 mg/l. Tutti e quattro gli analiti hanno mostrato coefficienti di correlazione superiori a 0.999.
| Ioni | Equazione lineare | R |
|---|---|---|
| F− | y = 35.01936x − 0.14805 | 0.99960 |
| Cl− | y = 26,84452x − 0.19272 | 0.99938 |
| Br− | y = 9.12204x − 0.05199 | 0.99918 |
| SO42− | y = 18.79192x − 3.89925 | 0.99959 |
Risultati del campione:due determinazioni parallele sono state eseguite su un campione di borato di zinco: fluoro in media 38,5 mg/kg, cloruro 75,5 mg/kg, non è stato rilevato il bromuro,e solfato ha avuto una media di 1346 mg/kg, con un buon accordo tra i paralleli per ogni analito.
| Analisi | Misurato (mg/l) | Contenuto (mg/kg) | Media (mg/kg) |
|---|---|---|---|
| Fluoro | 0.038 / 0.041 | 37.3 / 39.7 | 38.5 |
| Cloruro | 0.074 / 0.081 | 72.7 / 78.3 | 75.5 |
| Bromuro | N.D. | N.D. | N.D. |
| Sulfato | 1.376 / 1.386 | 1352 / 1340 | 1346 |
ND = non rilevato. I risultati sono corretti in vuoto; i valori possono variare da metodo a laboratorio.
Conclusioni
Utilizzando un cromatografo agli ioni Wayeal con rilevamento della conduttività, dissoluzione di acido nitrico diluito, separazione per scambio di anioni e quantificazione standard esterna, fluoruro, cloruro,il bromuro e il solfato nel borato di zinco possono essere determinati qualitativamente e quantitativamenteIl metodo è semplice, presenta un buon parallelismo, e la sua sensibilità e precisione soddisfano i requisiti che lo rendono adatto per il controllo degli anioni di routine delle materie prime inorganiche ritardanti la fiamma.
