Determinazione dei residui di glifosato e quattro pesticidi e dei loro metaboliti nelle mele mediante sistema di cromatografia liquida-spettrometria di massa tandem Wayeal LCMS-TQ9200

"Glifosato, glufosinato, etefono, e altri quattro pesticidi insieme ai loro metaboliti,sono ampiamente utilizzati nella coltivazione delle colture a causa della loro elevata efficienza e dei loro effetti erbicidi e di maturazione ad ampio spettro, rendendoli importanti input agricoli per garantire la resa delle colture e migliorare l'efficienza agricola".

"La Cina ha fissato limiti massimi di residui (LMR) per il glifosato e altri pesticidi negli alimenti di origine vegetale.Il metodo di rilevamento efficace è di grande importanza pratica per garantire la qualità e la sicurezza dei prodotti agricoli., regolamentare le pratiche di produzione agricola e tutelare la salute dei consumatori".

"Attualmente, i metodi di rilevamento del glifosato e di altri tre pesticidi e dei loro metaboliti negli alimenti di origine vegetale comprendono principalmente la cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC),cromatografia a gas (GC), e cromatografia ionica (IC)".

"Tra questi metodi, l'HPLC è suscettibile all'adsorbimento matrice; la GC richiede la derivazione di analiti polari come il glifosato;e IC soffre di problemi quali bassa efficienza di separazione e scarsa capacità anti-interferenzaQueste limitazioni limitano la loro diffusa applicazione nel rilevamento dei residui in diversi tipi di alimenti di origine vegetale, compresi cereali, verdure e tè".

"GB 23200.122-2026 stabilisce un metodo di rilevamento dei residui di glifosato, di altri tre pesticidi e dei loro metaboliti basati su LC-MS/MS. Ottimizzando le condizioni di pretrattamento del campione,parametri di separazione cromatografica, e modalità di rilevamento spettrometrico di massa, questo metodo mira ad affrontare i problemi comunemente riscontrati nei metodi tradizionali, quali l'elevata interferenza, la bassa sensibilità, il funzionamento complesso,e scarsa adattabilità della matrice. consente la determinazione rapida e accurata dei residui di glifosato e dei quattro pesticidi e dei loro metaboliti negli alimenti di origine vegetale,fornendo così un supporto tecnico affidabile e riferimenti standard per il controllo della qualità nelle imprese di produzione agricola, test di routine negli istituti di ispezione e di prova e ispezione di vigilanza da parte delle autorità di regolamentazione".

Parole chiave:Sistema LC-MS/MS a tre quadrupoli, Apple, glifosato.

1Strumento e reagenti

1.1 Elenco delle configurazioni del LCMS/MS

Tabella 1 Elenco delle configurazioni degli strumenti

1.2 Reagenti e standard

Tabella 2 Elenco dei reagenti e degli standard

1.3 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Miscelatore a vortice

Un centomilaesimo del saldo

Centrifughe

NovaChrom NovaPre HLB Cartuccia di estrazione in fase solida, 200 mg/6 mL

2Metodo sperimentale

2.1 Preparazione della soluzione

2.1.1 Soluzioni di lavoro standard di glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti:Diluire con precisione la soluzione standard di glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti a 1 mg/l, quindi diluire con matrice di mele in bianco per preparare una serie di concentrazioni di curva di lavoro di 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L e 50μg/L.

2.2 Condizioni sperimentali

2.2.1 Condizioni HPLC

Colonna: NovaChrom NovaIC A4-P Colonna specializzata sui residui di pesticidi, 4*150mm, 5μm

Fase mobile: Fase A: Acqua; Fase B: 200 mmol/L Bicarbonato di ammonio

Ritmo di flusso: 0,6 ml/min

Temperatura della colonna: 40°C

Volume di iniezione: 10μL

2.2.2 Condizioni di spettrometria di massa

Tabella 3 Parametri delle sorgenti ioniche di spettrometria di massa

3Risultato dell' esperimento

3.1 Cromatogramma standard

La determinazione del glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti nella matrice delle mele è stata completata in 15 minuti, con buone forme di picco, senza picco di coda,e risposte composte soddisfacenti, che soddisfano i requisiti dell'analisi sperimentale.

Figura 1 Cromatogramma del glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti nella matrice delle mele (200 μg/l)

3.2 Distanza lineare

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveL'intervallo lineare per la maggior parte dei composti era di 5 ‰ 500 μg/l. La deviazione tra i risultati della taratura lineare e le concentrazioni note era entro la deviazione massima ammissibile.I coefficienti di correlazione lineare per tutti i composti erano superiori a 0.995, indicando una buona linearità.

Fig. 2 Curve di taratura del glifosato, di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti nella matrice delle mele

3.3 Limite di quantitativo (LOQ)

I rapporti segnale/rumore per tutti i composti utilizzati in questo metodo, al LOQ di 5 μg/l, superano i 10, in conformità ai criteri di sensibilità standard.

Tabella 4 Parametri di spettrometria di massa per i composti

3.4 Prova di precisione

Per valutare la precisione, è stata iniettata sei volte consecutive una soluzione di glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti a 10 μg/l.I risultati sono riportati nella tabella seguente e soddisfano il requisito di precisione ≤ 10%.

Tabella 5 Precisione dei composti

Fig. 3 Cromatogrammi di glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti nella matrice delle mele (10 μg/l)

3.5 Prova di campione di mele

I campioni di mele commerciali sono stati pretrattati secondo la procedura standard e analizzati.

Fig. 4 Cromatogrammi di glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti nei campioni di mele

4Conclusioni

In questo metodo,per la determinazione dei residui di glifosato e di altri quattro pesticidi e dei loro metaboliti nelle mele è stato utilizzato il sistema Wayeal LCMS-TQ9200 di cromatografia liquida e spettrometria di massa in tandemI dati sperimentali dimostrano che il metodo fornisce buone forme cromatografiche di picco senza coda, sensibilità che soddisfa i requisiti, coefficienti di correlazione lineare superiori a 0.995 per tutti i composti, con una precisione entro il 10%. Non è stato osservato alcun riporto del sistema per i campioni ad alta concentrazione.quando sono dotati del sistema di spettrometria di massa a cromatografia liquida-tandem Wanyi Technology, soddisfa i requisiti di routine di rilevazione qualitativa e quantitativa per gli analiti bersaglio.