Determinazione dell'acido guanidinoacetico e del contenuto di impurità negli additivi per mangimi mediante cromatografia ionica Wanyi

Questa nota applicativa descrive l'uso del sistema di cromatografia ionica Wayeal per la determinazione dell'acido guanidinoacetico e delle impurità correlate negli additivi per mangimi. La funzione principale degli additivi per mangimi è quella di migliorare le prestazioni dei mangimi e aumentare l'efficienza della produzione zootecnica mediante integrazione a livello di tracce.

La composizione degli additivi per mangimi è soggetta a un controllo estremamente rigoroso per garantirne la sicurezza, l'efficacia e la conformità normativa. Devono essere aggiunti in stretta conformità con gli standard stabiliti, con proporzioni precise basate sulle istruzioni del prodotto e sui requisiti nutrizionali degli animali. Un'aggiunta eccessiva può portare a tossicità, mentre un'aggiunta insufficiente li rende inefficaci. L'aggiunta illegale di qualsiasi sostanza è severamente vietata.

Secondo il Regolamento sull'Amministrazione dei Mangimi e degli Additivi per Mangimi, è severamente vietata l'aggiunta diretta di ormoni, sostanze chimiche non approvate e materie prime di farmaci veterinari. Il controllo di qualità dei mangimi è garantito attraverso il test sia delle materie prime che dei prodotti finiti. La determinazione accurata del contenuto fornisce supporto di dati tecnici per le imprese.

Parole chiave:Cromatografia ionica, rivelatore UV, additivi per mangimi.

1. Strumentazione e Reagenti

1.1 Elenco configurazione cromatografo ionico

Tabella 1 Elenco configurazione strumentazione

1.2 Reagenti e Standard

Tabella 2 Elenco reagenti e standard

1.3 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Filtro siringa precaricato, idrofilo, 0,45μm

Siringa (20mL)

2. Metodo sperimentale

2.1 Pretrattamento del campione

Pesare accuratamente 0,2 g del campione essiccato in un becher da 250 mL. Aggiungere 100 mL di acqua ultrapura e porre il becher in un bagno a ultrasuoni per 30 minuti. Ripetere questa procedura di estrazione 3-4 volte. Trasferire quantitativamente l'estratto combinato in un matraccio tarato da 1000 mL, diluire fino al segno con acqua ultrapura e mescolare accuratamente. La soluzione campione preparata viene quindi utilizzata sia senza diluizione che dopo una diluizione 10 volte. Una porzione appropriata di ciascuna soluzione viene filtrata attraverso un filtro a membrana da 0,22 μm prima di essere iniettata nello strumento per l'analisi.

2.2 Condizioni sperimentali

Tabella 3 Condizioni cromatografiche

3. Risultati sperimentali

3.1 Cromatogramma degli standard

L'analisi è completata entro 60 minuti, dimostrando una buona linearità e un'eccellente ripetibilità lineare. I limiti di rilevamento (LOD) e di quantificazione (LOQ) sono eccellenti e la ripetibilità del campione è soddisfacente, soddisfacendo i requisiti di test.

Fig. 1 Cromatogrammi sovrapposti degli standard di calibrazione

3.2 Intervallo lineare

Sono stati prelevati volumi appropriati delle soluzioni standard e diluiti per costruire curve di calibrazione. La deviazione dei risultati del test di linearità dalle concentrazioni note era entro la deviazione massima consentita. Il coefficiente di correlazione (R) era superiore a 0,999 per tutti gli analiti, indicando un'eccellente linearità.

Tabella 4 Intervalli lineari per ciascun analita

Fig. 2 Risultati di linearità per ciascun analita

3.3 Test di ripetibilità della linearità

Fig. 3 Cromatogrammi sovrapposti di 8 iniezioni consecutive dello standard di calibrazione più basso (S1) per il test di ripetibilità.

Fig. 4 Cromatogrammi sovrapposti di 8 iniezioni consecutive dello standard di calibrazione a punto medio (S3) per il test di ripetibilità

Fig. 5 Cromatogrammi sovrapposti di 8 iniezioni consecutive dello standard di calibrazione più alto (S7) per il test di ripetibilità

Tabella 5 Dati del test di ripetibilità della curva di calibrazione

3.4 Test del limite di rilevamento (LOD)

Fig. 6 Cromatogramma del test del limite di rilevamento per l'acido guanidinoacetico

Tabella 6 Dati del test per il limite di rilevamento (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'acido guanidinoacetico

3.5 Test LOD e LOQ per impurità

Fig. 7 Test LOD e LOQ per impurità

Tabella 7 Dati del test LOD e LOQ per impurità