Determinazione del cromo esavalente nei coloranti utilizzando una colonna cromatografica NovaChrom

Il cromo esavalente possiede elevata tossicità, cancerogenicità e potenziale di bioaccumulo.Se il contenuto di cromo esavalente nei coloranti supera il limite consentito, non solo contamina l'ambiente di produzione e mette in pericolo la salute degli operatori durante la tintura e la lavorazione tessile, ma, attraverso prodotti finiti come indumenti e articoli per la casa, entra in contatto con la pelle o entra nella catena alimentare, ponendo così rischi per la salute tra cui ulcere cutanee, malattie respiratorie e persino il cancro. Nel frattempo, l'eccessivo cromo esavalente scaricato con le acque reflue può danneggiare gli ecosistemi acquatici e del suolo, inibire l'attività microbica e influenzare la crescita della flora e della fauna. Pertanto, la rigorosa determinazione e il controllo del contenuto di cromo esavalente nei coloranti sono misure necessarie per l'attuazione delle normative ambientali, la garanzia della qualità del prodotto e la salvaguardia della salute pubblica e dell'equilibrio ecologico.

In questo articolo, una colonna cromatografica anionica NovaChrom (HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm) e un cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal sono stati utilizzati per determinare il cromo esavalente nei coloranti secondo GB/T 47088‑2026, fornendo un riferimento per la determinazione del cromo esavalente nei coloranti mediante HPLC.

Parole chiave: Colonna cromatografica ionica; coloranti; GB/T 47088-2026; cromo esavalente; cromatografia liquida ad alte prestazioni; HS-5A-Cr.

1. Esperimento

1.1 Strumenti e reagenti principali

Cromatografo liquido: cromatografo liquido ad alte prestazioni Wayeal, dotato di un rivelatore UV;

Colonna cromatografica anionica: HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm;

Colonna di protezione anionica: HS‑5AG, 4×30mm;

Soluzione standard di cromo esavalente (1000mg/L);

Fosfato dipotassico idrogeno;

Solfato di ammonio anidro;

Soluzione di ammoniaca;

Metanolo;

Acido fosforico;

Cartuccia C18 (SPE): 5g, 20mL.

Soluzione tampone fosfato: pesare 22,8 g di fosfato dipotassico idrogeno (K₂HPO₄·3H₂O, massa molecolare relativa 228), sciogliere in 1000 mL di acqua, regolare il pH a 8,0±0,1 con acido fosforico e degasare in un generatore a ultrasuoni. La soluzione tampone fosfato deve essere preparata fresca prima dell'uso, o conservata refrigerata a 0–4 °C per un massimo di 7 giorni; prima dell'uso, portarla a temperatura ambiente e degasare nuovamente.

Siringa monouso (20mL);

1.2 Preparazione delle soluzioni

1.2.1 Preparazione della soluzione madre intermedia

Pipettare 1 mL della soluzione standard di cromo esavalente (1000mg/L) in un matraccio tarato da 100 mL, diluire fino al segno con soluzione tampone fosfato e ottenere una soluzione madre standard di cromo esavalente da 10 mg/L.

Pipettare 1 mL della soluzione madre standard di cromo esavalente (10mg/L) in un matraccio tarato da 10 mL, diluire fino al segno con soluzione tampone fosfato e ottenere una soluzione di lavoro standard di cromo esavalente da 1 mg/L.

1.2.2 Preparazione di una serie di soluzioni di lavoro standard

Pipettare 0,2 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,5 mL e 5 mL della soluzione intermedia standard di cromo esavalente (1 mg/L) in una serie di matracci tarati da 25 mL, fissare il volume con soluzione tampone fosfato e mescolare bene; questo prepara una serie standard di cinque diverse concentrazioni. La tabella di concentrazione di massa per la serie della curva di calibrazione è mostrata nella Tabella 1 di seguito.

Tabella 1 Serie di gradienti di concentrazione per la curva di calibrazione

1.3 Condizioni operative dello strumento

Temperatura della colonna: 30°C;

Eluente: soluzione acquosa di solfato di ammonio 0,25 mol/L, aggiustata a pH 8,0±0,2 con acqua ammoniacale;

Portata: 1 mL/min;

Volume di iniezione: 50μL;

Lunghezza d'onda di rilevamento: 372 nm.

1.4 Pretrattamento

1.4.1 Estrazione

Pesare 1,0 g del campione di prova (al centomillesimo di grammo) in un pallone conico da 100 mL con tappo smerigliato, aggiungere accuratamente 50,0 mL di soluzione tampone fosfato ed eseguire l'estrazione a ultrasuoni in un bagno a ultrasuoni per 20 minuti. Filtrare l'estratto attraverso un filtro a siringa e mettere da parte per un uso successivo. Se il campione di prova è completamente sciolto, il passaggio di filtrazione può essere omesso.

1.4.2 Pulizia

Montare la cartuccia C18 sul collettore di estrazione in fase solida e condizionare la cartuccia sequenzialmente con 20 mL di metanolo, 40 mL di acqua e 40 mL di soluzione tampone fosfato. Trasferire accuratamente 10,0 mL dell'estratto sulla cartuccia, eluire con 30 mL di soluzione tampone fosfato, raccogliere tutto l'eluato, trasferire l'eluato in un matraccio tarato da 50 mL e portare a volume con soluzione tampone fosfato.

2. Risultati e discussione

2.1 Test della curva di calibrazione

Fig 1 Cromatogrammi sovrapposti del test della curva di calibrazione

Tabella 2 Linearità del cromo esavalente

2.2 Test del limite di rilevamento– Test a una concentrazione di cromo esavalente di 0,004 mg/L

Fig 2 Cromatogramma del cromo esavalente a 0,004 mg/L

Tabella 3 Dati di test per il limite di rilevamento teorico

2.3 Test del campione e del campione fortificato

Fig 3 Cromatogramma del campione di colorante.

Nota: Dopo il pretrattamento e l'analisi strumentale secondo i requisiti standard, nessuno dei tre campioni è stato rilevato.

Fig 4 Cromatogramma del campione fortificato a 2,5 mg/kg.

Tabella 4 Dati di test per il campione fortificato a 2,5 mg/kg

Fig 5 Cromatogrammi sovrapposti di 7 iniezioni consecutive del campione fortificato a 2,5 mg/kg.

Tabella 5 Dati di test per 7 iniezioni consecutive del campione fortificato a 2,5 mg/kg

3. Conclusione

Utilizzando la colonna cromatografica anionica NovaChrom HS‑5A‑Cr (4×250mm) per la determinazione del cromo esavalente nei coloranti secondo GB/T 47088‑2026, il metodo ha mostrato un'eccellente linearità e limiti di rilevamento soddisfacenti. I recuperi per i campioni fortificati a 2,5 mg/kg variavano dal 95,8 % al 96,8 %, che sono pienamente conformi ai requisiti dello standard.