La spirulina può essere suddivisa in alimenti per animali, alimenti per animali e tipi per scopi speciali in base alla sua applicazione.mentre la polvere di spirulina di qualità alimentare è utilizzata in integratori alimentari e aggiunta ad altri alimenti destinati al consumo umano. La polvere di spirulina è prodotta macinando la spirulina in una polvere fine, caratterizzata da un colore verde scuro e da una consistenza liscia e scivolosa.
Il presente studio stabilisce un metodo per determinare il tenore di piombo nella polvere di spirulina alimentare utilizzando la spettrometria di assorbimento atomico dei forni a grafite (GFAAS).I risultati sperimentali mostrano che il coefficiente di correlazione lineare per il piombo supera 0.999Il metodo è preciso, affidabile e altamente sensibile, il che lo rende adatto per il rilevamento del piombo nella polvere di spirulina alimentare.
Parole chiave:Assorbimento atomico, forno di grafite, polvere di spirulina, piombo.
1Metodo sperimentale
1.1 Configurazione dello strumento
Tabella 1 Lista delle configurazioni dello spettrophotometro di assorbimento atomico
| - No, no, no, no. |
Modulare |
Quota |
| 1 |
AA2310 spettrometro di assorbimento atomico |
1 |
| 2 |
GF2310 Forno a grafite |
1 |
| 3 |
AS2310 Autosampler |
1 |
| 4 |
Frigorifero ad acqua circolante |
1 |
| 5 |
99.999% Argon di alta purezza |
1 |
| 6 |
Lampada a catodo cavo a piombo |
1 |
1.2 Reagenti e materiali sperimentali
1.2.1 Soluzione standard di piombo: 1000 mg/l
1.2.2 Acido nitrico
1.2.3 Acido perclorico
1.2.4 bilancia analitica con leggibilità di 0,0001 g
1.2.5 Piastra calda digitale
1.2.6 Crogiolo di politetrafluoroetilene
1.3 Preparazione del campione
L'analisi è stata effettuata in conformità alla norma GB 5009.12-2023 "Standard nazionale di sicurezza alimentare - Determinazione del piombo negli alimenti".Le fasi di pretrattamento del campione hanno seguito il metodo di digestione umida specificato nella spettrometria di assorbimento atomico dei forni a grafite, metodo 1 della norma.
2Risultati e discussione
2.1 Parametri spettrali dell'elemento
| Parametri |
Pb |
| Corrente (mA) |
5 |
| Larghezza di banda spettrale (nm) |
0.4 |
| lunghezza d'onda caratteristica ((nm) |
283.3 |
| Correzione di fondo |
AA-BG |
| Pressione elevata (V) |
350 |
| Volume di iniezione (μL) |
10 |
| tubi di grafite |
tubi di grafite piro-rivestiti |
Programma di temperatura
| - No, no, no, no. |
Temperatura (°C) |
Tempo (s) |
Metodo di riscaldamento |
Sensibilità |
Gas |
Percorso del gas |
| 1 |
100 |
10 |
RAMP |
Basso |
Argon |
0.2 |
| 2 |
130 |
20 |
RAMP |
Basso |
Argon |
0.2 |
| 3 |
400 |
15 |
RAMP |
Basso |
Argon |
1.0 |
| 4 |
400 |
10 |
RAMP |
Basso |
Argon |
1.0 |
| 5 |
400 |
3 |
RAMP |
Altezza |
Argon |
0.0 |
| 6 |
1900 |
3 |
PASSO |
Altezza |
Argon |
0.0 |
| 7 |
2100 |
2 |
PASSO |
Basso |
Argon |
1.0 |
2.2 Prova di curva standard
| Tabella di concentrazione per le norme di taratura |
| Livello di concentrazione |
1 |
2 |
3 |
4 |
| Pb Concentrazione di soluzione standard (μg/L) |
2 |
5 |
10 |
20 |
| Assorbimento (abs) |
0.0280 |
0.0666 |
0.1260 |
0.2402 |
Curva standard di piombo
2.3 Risultato di prova di un campione
| Campione |
Massa del campione |
Concentrazione di piombo misurata ((μg/l) |
Contenuto effettivo di piombo (mg/kg) |
| Spirulina in polvere |
1.9956 |
12.2778 |
0.1538 |
3Attenzione.
L'acido perclorico utilizzato nell'esperimento possiede forti proprietà ossidanti e corrosive, mentre l'acido nitrico è altamente volatile e corrosivo.La preparazione dei reagenti e la digestione dei campioni devono essere effettuate all'interno di una cappa di scarico.- devono essere indossate adeguate attrezzature di protezione individuale (EPI) per evitare l'inalazione o il contatto con la pelle e gli abiti.
4Conclusioni
È stato stabilito un metodo per la determinazione del piombo nella polvere di spirulina alimentare utilizzando la spettrometria di assorbimento atomico dei forni a grafite (GFAAS).I risultati sperimentali hanno dimostrato un coefficiente di correlazione lineare per il piombo superiore a 0..999Il metodo si è dimostrato preciso, affidabile e altamente sensibile, rendendolo adatto per la determinazione del piombo nella polvere di spirulina alimentare.
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