Determinazione del materiale tecnico di Metalaxyl mediante gascromatografia Wayeal

Il metalaxil è un fungicida sistemico di bassa tossicità e di elevata efficacia della classe delle fenilammidi, con un'eccellente attività curativa contro malattie quali la muffa, la malattia da fitoftora,e gambe nere causate da PlasmoparaÈ ampiamente applicato nella produzione agricola di cetrioli, pomodori, patate, uva, tabacco e altre colture.La frazione di massa del principio attivo metalaxil è un indicatore fondamentale dell'efficacia del materiale tecnico e influenza direttamente le prestazioni della formulazione finaleEssendo una delle principali impurità intermedie generate durante il processo di sintesi, il livello residuo di 2,6-dimetilanilina riflette la purezza del prodotto e il grado di controllo del processo.Garantire la qualità e la sicurezza del materiale tecnico del metalaxil, è essenziale determinare con precisione le frazioni in massa del principio attivo e della 2,6-dimetilanilina.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Parole chiave:metalassil; 2,6-dimetilanilina; cromatografia a gas; rivelatore FID.

1Configurazione degli strumenti

Tabella 1 Elenco delle configurazioni del cromatografo a gas

2Determinazione della frazione di massa metalaxil

2.1 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Acetone

Metalaxil standard di riferimento (frazione di massa: 99,4%)

Norma interna: ftalato di diamile

Gas portante: azoto di alta purezza

Generatore di idrogeno

Generatore d'aria

2.2 Condizioni di prova

Condizioni di riferimento GC

Colonna: colonna capillare DB-1701 (30 m*0,32 mm*0,25 μm)

Temperatura del forno: 200°C, tenuta per 20 minuti

Flusso di colonna: 2,0 ml/min

Temperatura di ingresso: 240°C

Temperatura del rivelatore: 300°C

Flusso d'aria: 300 ml/min

Flusso di idrogeno: 30 ml/min

Flusso di trucco (N2): 25 ml/min

Iniezione: modalità divisione, rapporto di divisione 30:1

Volume di iniezione: 1μL

2.3 Preparazione della soluzione

2.3.1 Soluzione interna standard

Pesare con precisione 4,0 g di ftalato di diamile e trasferirlo in un pallone volumetrico da 500 ml. Dissolvere in un volume adeguato di acetone, diluire fino al volume con acetone e mescolare accuratamente.

2.3.2 Soluzione standard

Pesare 0,1019 g di metalaxil standard di riferimento in un flacone con tappo di vetro, aggiungere 10 ml di soluzione standard interna utilizzando una pipetta e mescolare bene.

2.3.3 Soluzione di prova

Pesare con precisione 0,1015 g di materiale tecnico di metalaxil e trasferirlo in un flacone di vetro con tappo.

2.4 Risultati e discussione

2.4.1 Prova qualitativa standard di riferimento

Fig. 1 Cromatogramma di ftalato di diamilico

Fig. 2 Cromatogramma della soluzione standard di riferimento di metalaxil

Tabella 2 Parametri cromatografici della soluzione standard di riferimento di metalaxil

Nota: Come illustrato nel cromatogramma sopra riportato, i picchi cromatografici del metalassile e del ftalato di diamile sono ben separati, soddisfacendo i requisiti dell'analisi sperimentale.

2.4.2 Prova del campione

Fig. 3 Cromatogrammi di iniezioni ripetute di soluzione standard di riferimento di metalaxil (n=2)

Tabella 3 Dati di prova di ripetibilità per la soluzione standard di riferimento di metalaxil

La RSD delle aree di picco di metalaxil tra le due iniezioni consecutive era di 0,174%,e la RSD delle aree di picco della norma interna è stata pari a 0L'analisi è stata effettuata nell'ordine di soluzione standard di riferimento, soluzione di prova, soluzione di prova, soluzione standard di riferimento..

Fig. 4 Cromatogramma della soluzione standard di riferimento di metalaxil

Fig. 5 Cromatogramma della soluzione di prova del materiale tecnico metalassile

Il rapporto tra la superficie massima del metalaxil e la norma interna, misurato nelle due iniezioni della soluzione di prova,così come nelle due iniezioni della soluzione standard di riferimento prima e dopo la soluzione di provaLa frazione di massa del metalaxil nel campione di prova è stata calcolata utilizzando la seguente formula.

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: frazione di massa di metalaxil nel campione di prova, espressa in percentuale (%)

r2: rapporto tra la superficie media dei picchi di metalaxil e lo standard interno nella soluzione di prova;

m1: massa della norma di riferimento, in grammi (g);

w: frazione di massa di metalaxil nello standard di riferimento, espressa in percentuale (%);

r1: rapporto tra la superficie media dei picchi di metalaxil e lo standard interno nella soluzione standard di riferimento;

m2: massa del campione di prova, in grammi (g)

Tabella 4 Dati di prova per il metalaxil

Nota: la frazione di massa calcolata del metalaxil nel campione di prova è del 97,9%, che soddisfa il requisito standard (≥95,0%).

3Determinazione della frazione di massa di 2,6-dimetilanilina

3.1 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Acetone;

2,6-dimetilanilina standard di riferimento, frazione di massa: 99,5%;

Standard interno: n-dodecano;

gas portante: azoto di alta purezza;

generatore di idrogeno;

Generatore d'aria.

3.2 Condizioni di prova

Condizioni di riferimento del cromatografo a gas

Colonna: colonna capillare DB-1701, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm;

Programma di temperatura: temperatura del forno mantenuta a 80°C, poi aumentata a 120°C a 5°C/min e mantenuta per 2 minuti, poi aumentata a 250°C a 30°C/min e mantenuta per 5 minuti;

Flusso della colonna: 2,0 ml/min;

Temperatura di ingresso: 260°C;

Temperatura del rivelatore: 300°C;

Flusso d'aria: 300 ml/min;

Flusso di idrogeno: 30 ml/min;

Flusso del trucco: 25 ml/min;

Iniezione a divisione: rapporto di divisione 5:1;

Volume di iniezione: 2μL;

3.3 Preparazione della soluzione

3.3.1 Soluzione interna standard

Pesare 0,025 g di n-dodecano in un matraccio volumetrico da 500 ml, aggiungere una quantità adeguata di acetone da sciogliere, diluire fino al marchio e mescolare bene.

3.3.2 Soluzione standard

Pesare 0,0529 g di 2,6-dimetilanilina standard di riferimento in un matraccio volumetrico da 100 ml, aggiungere acetone e agitare per dissolverlo, quindi diluire fino al marchio con acetone e mescolare bene.Trasferire 1 ml della soluzione sopra menzionata con una pipetta in un flacone di vetro con tappo, aggiungere 10 ml di soluzione interna standard e mescolare bene.

3.3.3 Soluzione di prova

Pesare 0,2535 g di materiale tecnico di metalaxil in un flacone con tappo di vetro, aggiungere 10 ml di soluzione interna standard utilizzando una pipetta e mescolare bene.

3.4 Risultati e discussione

3.4.1 Prova qualitativa standard di riferimento

Fig. 6 Cromatogramma di n-dodecano

Fig. 7 Cromatogramma di soluzione standard di riferimento di 2,6-dimetilanilina

Tabella 5 Parametri cromatografici della soluzione standard di riferimento di 2,6-dimetilanilina

Nota: come illustrato nel cromatogramma sopra riportato, i picchi cromatografici del n-dodecano e della 2,6-dimetilanilina sono ben separati, soddisfacendo i requisiti dell'analisi sperimentale.

3.4.2 Prova del campione

Fig. 8 Cromatogrammi di iniezioni ripetute di soluzione standard di riferimento di 2,6-dimetilanilina (n=2)

Tabella 6 Dati di prova di ripetibilità per la soluzione standard di riferimento di 2,6-dimetilanilina

Sono state eseguite due iniezioni consecutive della soluzione standard di riferimento di 2,6-dimetilanilina, la RSD delle aree di picco dello standard interno tra le due iniezioni consecutive è stata di 0,023%,e la RSD delle zone di picco di 2La determinazione è stata effettuata nella seguente sequenza: soluzione standard di riferimento,soluzione di prova, soluzione di prova, soluzione standard di riferimento.

Fig. 9 Cromatogramma di soluzione standard di riferimento di 2,6-dimetilanilina

Fig. 10 Cromatogramma della soluzione di prova del materiale tecnico metalassile

I rapporti di superficie di picco di 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyLa frazione di massa della 2,6-dimetilanilina nel campione di prova è stata calcolata utilizzando la seguente formula.

w2=(r2×m1×w)/(r1×m2×n)

W2 = frazione di massa di 2,6-dimetilanilina nel campione di prova (%)

r2 = rapporto tra superficie media dei picchi di 2,6-dimetilanilina e standard interno nella soluzione di prova

m1 = massa della norma di riferimento (g)

w = frazione di massa di 2,6-dimetilanilina nello standard di riferimento (%)

r1 = rapporto tra la superficie media dei picchi di 2,6-dimetilanilina e lo standard interno nella soluzione standard di riferimento

m2 = massa del campione di prova (g)

n = fattore di diluizione, n = 100

Tabella 7 Dati di prova per il metalaxil

Nota: la frazione di massa calcolata della 2,6-dimetilanilina nel campione di prova è dello 0,006%, che soddisfa il requisito standard (≤ 0,1%).

4Conclusioni

In questa prova è stato utilizzato il cromatografo a gas GC6100 di Wayeal dotato di un rivelatore FID per determinare le frazioni di massa di metalaxil e 2,6-dimetilananilina nei campioni di materiale tecnico di metalaxil.I risultati sperimentali hanno mostrato che i picchi cromatografici di metalaxil e diamiftalata, così come quelle della 2,6-dimetilanilina e dell'n-dodecano, sono state ben separate, soddisfacendo i requisiti dell'analisi sperimentale.la frazione di massa del metalaxil nel campione di prova è stata di 97Il metodo, che utilizza lo strumento GC6100 di Wayeal, ha dimostrato che la concentrazione di 2,6 dimetilanilina è di 0,006%, rispettivamente conforme alle specifiche standard.soddisfa i requisiti analitici per il materiale tecnico metalaxil.