Determinazione di ortofosfato in polifosfato di ammonio mediante cromatografia ionica Wayeal.

Il polifosfato di ammonio è anche noto come polipolifosfato di ammonio o fosfato di ammonio condensato. Il polifosfato di ammonio con un basso grado di polimerizzazione presenta una buona solubilità in acqua, un elevato contenuto di nutrienti di azoto e fosforo e un effetto a lento rilascio del suo elemento fosforo, rendendolo ampiamente utilizzato come fertilizzante composto.

Rispetto ai fertilizzanti fosfatici composti convenzionali, il fosforo polimerico offre vantaggi come una migliore solubilità, un'efficacia fertilizzante più duratura e un più alto tasso di utilizzo dei nutrienti, oltre a una maggiore sicurezza per il suolo e le colture, e contribuisce a una fertilizzazione equilibrata. Il fosforo nel polifosfato di ammonio mostra un effetto a lento rilascio e il rapporto di polimerizzazione, che rappresenta la frazione di massa del fosfato polimerico nel fosforo totale, funge da indicatore critico per la valutazione di questa performance a lento rilascio.

Lo standard dell'industria chimica cinese "GB/T 5939-2021 Polifosfato di ammonio per uso fertilizzante" specifica due metodi di determinazione: il metodo della resina a scambio ionico e il metodo della cromatografia ionica. Questi metodi separano l'ortofosfato dal fosforo polimerico attraverso una colonna di resina a scambio ionico o una colonna di cromatografia ionica, rispettivamente, seguita dalla determinazione del contenuto di ortofosfato. Questa nota applicativa descrive la determinazione del contenuto di ortofosfato nel polifosfato di ammonio utilizzando il cromatografo ionico di Anhui Instrument.

Parole chiave: Cromatografia ionica, Polifosfato di ammonio, Ortofosfato, Industria chimica.

1. Strumenti e reagenti

1.1 Elenco di configurazione della cromatografia ionica

Tabella 1 Elenco di configurazione della cromatografia ionica

1.2 Reagenti e standard

Tabella 2 Reagenti e standard

1.3 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Filtro a siringa pre-riempito (0,22μm)

2. Metodo sperimentale

2.1 Pretrattamento del campione

Pesare circa 0,02 g di campione di polifosfato di ammonio, scioglierlo in acqua ultrapura, diluire fino a un volume finale di 100 mL e filtrare il campione attraverso un filtro a siringa monouso da 0,22μm prima dell'iniezione nel cromatografo ionico per l'analisi.

2.2 Condizioni sperimentali

Condizioni cromatografiche per anioni

3. Risultato dell'esperimento

3.1 Cromatogramma degli standard

La determinazione dell'ortofosfato nel campione di polifosfato di ammonio è stata completata entro 45 minuti, mostrando un'eccellente forma del picco e una buona risposta, che ha soddisfatto i requisiti analitici.

Fig. 1 Cromatogramma sovrapposto della curva standard dell'ortofosfato

3.2 Intervallo lineare

Prelevare una quantità appropriata di soluzione standard di ortofosfato e diluirla sequenzialmente a una serie di concentrazioni per preparare la curva di taratura. L'intervallo lineare era 10–50 mg/L, con deviazioni dei risultati misurati dalle concentrazioni note inferiori alla deviazione massima consentita. I valori R² erano superiori a 0,999, indicando un'eccellente linearità per tutti i componenti.

Tabella 5 Tabella dell'intervallo di linearità dell'ortofosfato

Fig. 2 Risultati della regressione lineare per l'ortofosfato

3.3 Analisi del campione

Analisi del campione (Contenuto di fosforo disponibile: 60,48%)

3.3.1 Campione in bianco

3.3.2 Test del campione di polifosfato di ammonio

Cromatogrammi degli ioni ortofosfato nei campioni paralleli 1, 2 e 3 di polifosfato di ammonio

3.4 Risultato dell'analisi del campione

I dati indicano che il metodo produce forme di picco cromatografiche soddisfacenti, con coefficienti di correlazione lineare tutti superiori a 0,999. I contenuti del campione sono i seguenti (il contenuto di analita nel campione di polifosfato di ammonio è calcolato come media dei campioni paralleli 1, 2 e 3; il rapporto di polimerizzazione è determinato dalla differenza tra il fosforo disponibile e i contenuti di ortofosfato nel campione, diviso per il contenuto di fosforo disponibile):

4. Conclusione

La determinazione del contenuto di ortofosfato nel polifosfato di ammonio è stata eseguita utilizzando un cromatografo ionico Wayeal. Questo metodo consente un monitoraggio preciso dei livelli di ortofosfato nel polifosfato di ammonio, garantendo la conformità ai requisiti di controllo qualità per i prodotti di grado fertilizzante. Consente inoltre la valutazione del tasso di idrolisi del polifosfato di ammonio nel suolo e della sua capacità di rilascio di fosforo, supportando così l'ottimizzazione delle strategie di fertilizzazione per migliorare l'efficienza di utilizzo e migliorare le prestazioni complessive del fertilizzante.