Determinazione dell'oxalato nell'iniezione di gluconato di calcio utilizzando una colonna di cromatografia agli ioni di novacromo

Il gluconato di calcio è un sale di calcio organico ampiamente utilizzato nei prodotti alimentari e farmaceutici, principalmente per l'integrazione di calcio e il trattamento della carenza di calcio.Durante i processi di ossidazione, la fermentazione e la degradazione, il glucosio può produrre una piccola quantità di acido ossalico come sottoprodotto.La combinazione di acido ossalico e calcio riduce direttamente la biodisponibilità degli integratori di calcioL' eccesso di acido ossalico può innescare ipocalcemia, con conseguenti anomalie di eccitabilità neuromuscolare e aritmie cardiache.Questi rischi sono particolarmente critici per i pazienti che ricevono somministrazione endovenosa., e quindi richiedono misure di prevenzione e di controllo rigorose.il contenuto di acido ossalico nel gluconato di calcio è uno degli importanti indicatori di qualità per la valutazione della qualità del prodottoNel progetto di norma rivisto delFarmacopea cinese(edizione 2025) della Commissione della farmacopea cinese, la determinazione dell'ossalato è stata aggiunta al progetto di norma per il gluconato di calcio.

In questo studio, una colonna di cromatografia agli anioni a base di carbonato di NovaChrom ((CS-5A-P4, 4.0×250 mm), è stato utilizzato per la determinazione dell'ossalato in gluconato di calcio iniettabile.Questo fornisce un riferimento affidabile per la determinazione dell'ossalato in gluconato di calcio iniezionato mediante cromatografia ionica.

Parole chiave:colonna di cromatografia ionica;Farmacopea cinese- glucosio; colonna di cromatografia aglionica; iniezione di gluconato di calcio; acido ossalico.

1Esperimento.

1.1 Strumento principale e reagenti

Cromatografo ionico: Cromatografo ionico a reazione elettrica dotato di un rilevatore di conduttività.

Colonna di cromatografia agli anioni: CS-5A-P4, 4.0×250 mm

Colonna di protezione degli anioni: HS-5AG, 4×30 mm

Osalato di sodio: di grado elettronico

Una marca commerciale di iniezioni di gluconato di calcio

Siringa usa e getta (2 ml)

Filtro della siringa acquosa (0.45μm)

Idoneità del sistema: il numero teorico delle piastre calcolato a partire dal picco di ossalato non deve essere inferiore a 2500 e il fattore di decomposizione non deve essere superiore a 1.2.

1.2 Pretrattamento del campione

1.2.1 Soluzione di riferimento

Prendere una quantità adeguata di ossalato di sodio, pesarlo accuratamente, dissolverlo e diluirlo quantitativamente con soluzione di acido cloridrico (1- Sì.1200) per produrre una soluzione contenente circa 1.5μg di ossalato di sodio per 1 mL (equivalente a circa 1μg di ossalato per 1 ml).

1.2.2 Soluzione di prova

Prendere una quantità adeguata di questo prodotto, pesarlo accuratamente, dissolverlo e diluirlo quantitativamente con soluzione di acido cloridrico (1- Sì.1200) per produrre una soluzione contenente circa 20 mg per 1 ml.

1.3 Condizioni di lavoro degli strumenti

Temperatura della colonna cromatografica: 30- Sì.C

Temperatura della cella di conducibilità: 35- Sì.C

Eluente: 5,0 mM di carbonato di sodio + 1,0 mM di bicarbonato di sodio

Ritmo di flusso: 1,0 ml/min

Volume di iniezione: 50μL

2Risultati e discussione

2.1 Prova della soluzione di riferimento

Soluzione di riferimento dopo pretrattamento secondo il metodo di preparazione del campione descritto al punto 1.2 è stato iniettato nel sistema e analizzato nelle condizioni strumentali specificate nella sezione 1..3Il cromatogramma di prova è illustrato nella figura 1 e i risultati sono riportati nella tabella 1 di seguito.

Fig. 1 Cromatogramma della soluzione di riferimento

Tabella 1 Risultati delle prove della soluzione di riferimento

Nota: il numero teorico di piastre calcolato a partire dal picco di ossalato è stato 9842 e il fattore di decomposizione è stato 1.163.

2.2 Prova della soluzione del campione

La soluzione del campione dopo pretrattamento secondo il metodo di preparazione del campione descritto al punto 1.2 è stato iniettato nel sistema e analizzato nelle condizioni strumentali specificate nella sezione 1..3Il cromatogramma di prova è indicato nella figura 2 e i risultati sono riportati nella tabella 2.

Fig. 2 Cromatogramma della soluzione del campione

Tabella 2 Risultati delle prove della soluzione campionaria

Nota: il numero teorico di piastre calcolato a partire dal picco di ossalato è stato 8827 e il fattore di decomposizione è stato 1.119.

2.3 Prova di ripetibilità

Fig. 3 Cromatogrammi della soluzione di riferimento per 6 iniezioni consecutive

Fig. 4 Cromatogrammi della soluzione del campione per 6 iniezioni consecutive

Tabella 3 Dati di prova

Nota: i valori RSD del tempo di ritenzione sia per la soluzione di campionamento che per la soluzione di riferimento sono stati compresi tra lo 0,027% e lo 0,113%, mentre i valori RSD dell'area di picco sono stati compresi tra lo 0,426% e lo 0,505%.

3Conclusioni

La colonna di cromatografia agli anioni a base di carbonato di NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250 mm) in combinazione con il cromatografo agli ioni Wayeal è stato applicato con successo alla determinazione dell'ossalato nell'iniezione di gluconato di calcio.ripetibilità stabileTutti i risultati hanno soddisfatto i criteri di idoneità del sistema specificati nelFarmacopea cinese, con numeri teorici di piastre superiori a 2500 e fattori di coda inferiori a 1,2 per il picco degli ossalati.