Determinazione del contenuto di Foxim nel riso mediante il sistema LCMS-TQ9200 di cromatografia liquida-spettrometria di massa tandem Wayeal

Phoxim, con formula chimica C₁₂H₁₅N₂O₃PS, è un insetticida organofosforico sintetico che ottiene il suo effetto insetticida inibendo l'attività della colinesterasi nei parassiti, interrompendo la normale funzione del loro sistema nervoso,e impedendo loro le normali attività fisiologicheRispetto ad altri insetticidi quali piretroidi e carbamati, il foxim è caratterizzato da un ampio spettro insetticida, da un'eccezionale efficacia contro le larve di lepidotteri,prezzi moderatiIn pratica, il foxim è soggetto a un uso eccessivo o al di là del limite raccomandato.che porta al problema diffuso dei residui di pesticidi nei prodotti agricoliI residui di pesticidi possono causare numerosi effetti negativi: da un lato si accumulano nel corpo umano attraverso la catena alimentare, causando potenzialmente avvelenamento acuto, danni cronici,e altre reazioni fisiologiche anormaliD'altra parte, possono entrare nell'ambiente attraverso il drenaggio dei terreni agricoli,aumentare la concentrazione dei componenti dei pesticidi nell'ambiente e quindi avere un impatto indiretto sia sull'ambiente che sulla salute umanaIn particolare, phoxim presenta potenziali rischi per le popolazioni sensibili come bambini e donne incinte.Se questi individui ingeriscono quantità eccessive di foxif o ne accumulano livelli elevati nel corpo, può portare a disturbi delle funzioni degli organi e effetti negativi sulla salute.la rilevazione dei residui di pesticidi phoxim nei prodotti agricoli è diventata una componente essenziale e critica del controllo della sicurezza alimentare.

Questo esperimento è stato condotto in conformità alla norma nazionale GB/T 20770-2008,"Determinazione di 486 residui di pesticidi e sostanze chimiche correlate nei cereali mediante cromatografia liquida - spettrometria di massa in tandem." L'analisi del contenuto di foxim nel riso è stata eseguita utilizzando il sistema Wayeal LCMS-TQ9200 di cromatografia liquida-tandem mass spectrometry.Questo protocollo è equipaggiato con il sistema Wayeal di cromatografia liquida e spettrometria di massa in tandem, che soddisfa i requisiti per la rilevazione qualitativa e quantitativa di routine dei campioni di prova.

Parole chiave: spettrometria di massa a tre quadrupoli; Phoxim; residui di pesticidi.

1Strumento e reagenti

1.1 Elenco delle configurazioni degli strumenti

Tabella 1 Elenco delle configurazioni degli strumenti

1.2 Reagenti e standard

Tabella 2 Reagenti e standard

1.3 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

miscelatore vortex;

Centrifughe ad alta velocità;

Equilibrio analitico.

2Metodo sperimentale

2.1 Preparazione della soluzione

2.1.1 Acido acetonitrile-acetico (99+1, v/v): misurare 10 ml di acido acetico e aggiungerlo a 990 ml di acetonitrile, quindi mescolare accuratamente.

2.1.2 Soluzione acquosa di formato di ammonio-acido formico (2 mmol/L): pesare 0,1261 g di formato di ammonio, dissolverlo e diluirlo a 1000 ml con una soluzione acquosa di 0,01% di acido formico,poi agitare bene fino ad ottenere una forma omogenea.

2.1.3 Formato di ammonio-acido formico in soluzione di metanolo (2 mmol/L): pesare 0,1261 g di formato di ammonio, dissolverlo e diluirlo a 1000 ml con acido formico dello 0,01% in soluzione di metanolo,poi agitare bene fino ad ottenere una forma omogenea.

2.2 Pretrattamento del campione

Pesare 5 g del campione di prova (con una precisione di±0.01 g) in un tubo centrifugo da 50 ml. Aggiungere 10 ml di acqua, vortice per mescolare a fondo e lasciare fermo per 30 min. Aggiungere 15 ml di soluzione di acido acetonitrile-acetico e un omogenizzatore ceramico,poi agitare con forza per 1 minutoSuccessivamente aggiungere 6 g di solfato di magnesio anidro e 1,5 g di acetato di sodio, agitare con forza per un altro minuto e centrifugare a 4200 giri/minuto per 5 minuti.Trasferire quantitativamente il supernatante in un tubo di centrifugazione di plastica contenente un agente disidratante e materiali di depurazione (utilizzando 150 mg di solfato di magnesio anidro), 50 mg di C18 e 50 mg di PSA per millilitro di estratto). Centrifugare a 4200 r/min per 5 minuti, quindi aspirare il supernatante e passarlo attraverso un filtro a membrana microporosa per la determinazione successiva.

2.3 Condizioni sperimentali

2.3.1 Condizioni di cromatografia liquida

Colonne cromatografiche: C18 1.7μm 2,1x50 mm".

Fase mobile: Fase A: formato di ammonio-acido formico in soluzione di metanolo (2 mmol/L); Fase B: formato di ammonio-acido formico in soluzione acquosa (2 mmol/L).

velocità di flusso: 0,3 ml/min;

Temperatura della colonna: 40- Sì.C;

Volume di iniezione: 5μL.

2.3.2 Condizioni di spettrometria di massa

Tabella 3 Parametri di spettrometria di massa composta

Nota: l'ione contrassegnato con * è l'ione quantitativo.

3Risultato dell' esperimento

3.1 Cromatogramma standard

La determinazione del foxim è stata completata entro 6,5 minuti, come illustrato nella figura 1, il picco composto presenta una buona forma e una risposta soddisfacente.che soddisfano i requisiti dell'analisi sperimentale.

Fig. 1 Cromatogramma di Phoxim

3.2 Distanza lineare

Prendere volumi adeguati della soluzione standard di phoxim e diluirla in serie con matrice bianca per ottenere concentrazioni di 10, 5, 2, 1, 0.5- 0.1, e 0,05 ng/mL per la preparazione della curva di taratura.La deviazione dei risultati di rilevazione lineare rispetto alle concentrazioni note è stata entro la deviazione massima ammissibile. Il coefficiente di correlazione (R²) era 0.99971, indicando un'eccellente relazione lineare per l'analito.

Figura 2 Curva standard di Phoxim

3.3 Ripetibilità

Soluzioni di Phoxim a tre concentrazioni (0.5I risultati, come mostrato nella tabella seguente, indicano che le deviazioni standard relative (RSD) per tutti i punti di dati a livelli elevati, medi,e basse concentrazioni di foxim sono entro il 5%, che soddisfano i requisiti sperimentali.

Tabella 4 Prova di ripetibilità per Phoxim a concentrazioni elevate, medie e basse

3.4 Recupero di picchi

La soluzione standard di foxim è stata aggiunta al campione per ottenere una concentrazione di 4ng/mL e il campione è stato poi analizzato da LC-MS.Il valore medio di sei iniezioni consecutive è stato di 4.194 ng/ml, con una RSD del 4,623% e un tasso di recupero del 104,85%, soddisfacendo i requisiti sperimentali.

Fig. 3 Cromatogramma di recupero del picco di foxim

3.5 Residui in bianco

Dopo aver iniettato continuamente la soluzione standard da 10 ng/ml, è stato successivamente iniettato un campione di matrice in bianco per valutare e calcolare eventuali residui in bianco.indica che non è stato rilevato alcun residuo in bianco.

Fig. 4 Cromatogramma in bianco

3.6 Prova del campione

Il campione A è stato trattato secondo il metodo di pretrattamento descritto nel presente protocollo e il contenuto misurato di foxim nel campione A è stato di 9.552μg/kg.

Figura 5 Cromatogramma di Phoxim nel campione A

4Conclusioni

Questo metodo utilizza il sistema Wayeal LCMS-TQ9200 di cromatografia liquida e spettrometria di massa in tandem per la determinazione dei residui di foxim negli alimenti di origine vegetale.

I dati dimostrano che questo metodo produce buoni picchi di spettrometria di massa e nessun tailing.²maggiore di 0.999La ripetibilità a concentrazioni elevate, medie e basse è entro il 5% e il tasso di recupero di picchi è del 104,85%.Questi risultati confermano che questo metodo, dotato del sistema Wayeal di cromatografia liquida e spettrometria di massa in tandem, soddisfa i requisiti per l'analisi qualitativa e quantitativa di routine degli analiti bersaglio nei campioni di prova.