Determinazione di sette parabeni negli alimenti mediante cromatografia liquida

I parabeni (p-idrossibenzoati), come classe di conservanti altamente efficaci e ad ampio spettro, sono ampiamente utilizzati nei settori alimentare (come la salsa di soia, l'aceto, le bevande, la marmellata, ecc.), cosmetici,e farmaceuticiLa loro efficacia e sicurezza antibatterica hanno un impatto diretto sulla stabilità del prodotto e sulla salute del consumatore.31-2025 Norma nazionale di sicurezza alimentare Determinazione dei parabeni negli alimenti", utilizzando il sistema di cromatografia liquida ad alte prestazioni Wayeal LC3500, dotato di un rilevatore DAD per l'analisi.

Parole chiave: additivi alimentari; parabeni; p-idrossibenzoati; cromatografia liquida ad alte prestazioni.

1Strumenti e reagenti

1.1 Elenco delle configurazioni della cromatografia liquida ad alte prestazioni

Tabella 1 Tabella Elenco delle configurazioni degli strumenti

1.2 Reagenti e standard

Tabella 2 Tabella Elenco dei reagenti e degli standard

1.3 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Bilancio analitico

Pulizzatore ad ultrasuoni

Miscelatore di vortice

2Metodo sperimentale

2.1 Preparazione dei reagenti

2.1.1 Soluzione di lavoro standard mista di composti parabenici:Pipettare in modo appropriato lo standard misto di composti parabenici e diluirlo con acqua-metanolo al 30% per preparare soluzioni di lavoro standard miste con concentrazioni di massa pari a 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10mg/L, 20mg/L e 50mg/L, rispettivamente.

2.1.2 Pretrattamento del campione:

Pesare 5 g (con precisione di 0,01 g) del campione in un tubo centrifugo graduato da 50 ml (le bevande gassate richiedono una degassatura ad ultrasuoni in un detergente ad ultrasuoni per 10 minuti prima della pesatura).Aggiungere 30 ml di soluzione metanolo-acqua (3+7), vortice per 3 minuti, e sonicate per 20 minuti. Poi, aggiungere metanolo-acqua soluzione (3 + 7) per portare il volume totale a 40 ml. Centrifugare a 6000r/min per 3 minuti, filtrare il supernatante,e prendi il filtro per la purificazione.. Attivare la colonna di estrazione in fase solida (SPE) sequenzialmente con 5 ml di metanolo e 5 ml di acqua. Trasferire la soluzione da purificare nella colonna di SPE attivata.Sciacquare sequenzialmente la colonna con 5 ml di acqua e 5 ml di soluzione metanolo-acqua (3+7)Raccogliere l'eluato, diluirlo a 10 ml con acqua, filtrare attraverso una membrana e iniettare nel cromatografo liquido ad alte prestazioni per l'analisi.

3Risultato esperimento.

3.1 Prova di idoneità del sistema

Fig. 1 Cromatogramma della soluzione di lavoro standard per i composti parabenici

Tabella 3 Risultato di prova della soluzione di lavoro standard per il composto di parabeni

La prova di idoneità del sistema dimostra che ogni picco cromatografico presenta una buona forma, un elevato numero teorico di piastre, nessuna interferenza da parte dei picchi di impurità circostanti,e valori di risoluzione tutti superiori a 1.5, che soddisfano i requisiti sperimentali.

3.2 Prova di ripetibilità

Fig. 2 Cromatogramma di prova di ripetibilità di 1,0 mg/l di Parabeni (6 iniezioni)

Tabella 4 Risultato del test di ripetibilità di 1,0 mg/l di composto di parabeni (6 iniezioni)

Il test di ripetibilità ha mostrato che dopo sei iniezioni consecutive della soluzione di lavoro standard composta da 1,0 mg/ l di parabeni, il tempo di ritenzione è stato inferiore allo 0,2%,e la ripetibilità della superficie di picco era inferiore a 10,0%, indicando una buona ripetibilità.

3.3 Prova lineare

Figura 3 Cromatogramma di prova della curva standard

La prova di linearità dimostra che, nell'intervallo di 0,250 mg/l, le curve standard miste dei sette composti parabenici presentano tutti coefficienti di correlazione lineari superiori a 0.9999, indicando un'eccellente linearità.

3.4 Prova di accuratezza

Figura 4 Cromatogramma di prova di precisione

Tabella 5 Risultati dei test di accuratezza dei composti parabenici

Il test di precisione ha dimostrato che i valori di recupero dei sette composti parabenici nei campioni aggiunti variavano dal 97,6% al 104,8%, indicando una buona precisione.

3.5 Una prova di bevande di marca

Figura 5 Cromatogramma di una prova di bevande di marca

Gli esami dei campioni hanno indicato che i sette composti di parabeni non sono stati rilevati nella bevanda di una certa marca.

4Conclusioni

Questo esperimento si riferisce alla "norma nazionale di sicurezza alimentare GB 5009.31-2025 Determinazione dei parabeni negli alimenti", utilizzando il sistema di cromatografia liquida ad alte prestazioni Wayeal LC3500,con un'unità di controllo di velocità di 20 VI risultati sperimentali dimostrano che, nel test di idoneità del sistema, ogni picco composto presenta una buona forma e un elevato numero di piastre teoriche, soddisfacendo i requisiti sperimentali.6 iniezioni consecutive di0,0 mg/l di soluzione di lavoro standard di parabeni ha mostrato una ripetibilità del tempo di ritenzione inferiore allo 0,2% e una ripetibilità della superficie di picco inferiore all'1,0%, indicando una buona ripetibilità.i coefficienti di correlazione lineare sono tutti superiori a 0.9999I valori di recupero dei sette composti parabenici nei campioni miscelati variano dal 97,6% al 104,8%, indicando una buona precisione.I valori di recupero dei sette composti di parabeni nei campioni con i quali è stato effettuato l'accumulo sono stati compresi tra 97I sette composti di parabeni non sono stati rilevati nei test dei campioni.Tutti i dati di cui sopra soddisfano i requisiti per lo strumento specificati nel metodo standard.