Determinazione di acido stearico e stearato di magnesio mediante cromatografia a gas Wayeal

Nel campo delle formulazioni farmaceutiche, l'acido stearico e il suo sale di magnesio (stearato di magnesio), come eccipienti chiave,svolgono un ruolo insostituibile in processi come la compressione delle compresse e il rivestimento in granuli a causa del loro lubrificante unico, anti-aderente, e proprietà di scivolo.lo stearato di magnesio può migliorare efficacemente la fluidità dei granuli e prevenire il fenomeno dell'adesione durante il processo di compressione delle compresseLo stearato di magnesio di grado farmaceutico è composto principalmente da stearato di magnesio e palmitato di magnesio e la stabilità della sua composizione chimica influenza direttamente le prestazioni del farmaco.Pertanto,, il rapporto tra contenuto di acido stearico e contenuto di acido palmitico è diventato uno degli indicatori chiave per il controllo della qualità dello stearato di magnesio.

Questo articolo si riferisce all'edizione 2025 della Farmacopea cinese e Wayeal️Per la determinazione degli eccipienti farmaceutici acido stearico e stearato di magnesio è stato utilizzato un cromatografo a gas GC6100 dotato di un rilevatore FID.

Parole chiave:Acido stearico, stearato di magnesio; cromatografia a gas (GC); rivelatore FID.

1Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni del cromatografo a gas

1.2 Materiale sperimentale e attrezzature ausiliarie

Standard di riferimento di palmitato di metile (purezza)≥980,0%)

Standard di riferimento per lo stearato di metile (purezza)≥990,0%)

Campione di acido stearico

Campione di stearato di magnesio

Trifluoruro di boro al 14% in soluzione di metanolo

Sulfato di sodio anidro

n-Eptano

Gas portante: azoto di alta purezza

Generatore di idrogeno

Generatore d'aria

1.3 Condizioni di prova

Condizioni di riferimento per il cromatografo a gas:

Colonna cromatografica: colonna capillare a cera, 30 m×0.32 mm×0.5μm

Programma di temperatura: temperatura iniziale della colonna 70- Sì.C, aspetta 2 minuti, poi accelera a 5.- Sì.C/min a 240- Sì.C, aspetta 5 minuti.

Portata della colonna: 3,0 ml/min

Temperatura di ingresso: 220- Sì.C

Temperatura del rilevatore: 260- Sì.C

Flusso d'aria: 300 ml/min

Flusso di idrogeno: 40 ml/min

Flusso di make-up: 10 ml/min

Iniezione a divisione: rapporto di divisione 20:1

Volume di iniezione: 1μL

1.4 Preparazione della soluzione

1.4.1 Soluzione satura di cloruro di sodio

Trasferire 500 ml di acqua ultrapura in un recipiente adatto. Aggiungere 180 g di cloruro di sodio e dissolvere con la miscelazione. Conservare la soluzione a 4 °C.- Sì.C in un luogo buio (protetto dalla luce).

1.4.2 Soluzione di riferimento

Pesare rispettivamente le quantità adeguate di metilpalmitato e di metilstearato secondo gli standard di riferimento,dissolvere e diluire con n-eptano per ottenere una soluzione contenente circa 15 mg e 10 mg per 1 ml, rispettivamente, come soluzione standard di riferimento.

2Risultati e discussione

2.1 Prova di qualificazione standard di riferimento

Fig. 1 Cromatogramma del solvente a vuoto (n-eptano)

Fig. 2 Cromatogramma della soluzione standard di riferimento

Tabella 1 Parametri cromatografici della soluzione standard di riferimento

Nota: Come mostrato nel cromatogramma sopra riportato, i picchi cromatografici del metil palmitato e dello metil stearato sono ben separati, con una risoluzione superiore a 3.0, che soddisfano i requisiti di analisi sperimentale.

2.2 Prova del campione

Pesare con precisione circa 0,1 g del campione di prova e trasferirlo in un pallone conico, aggiungere 5 ml di trifluoruro di boro al 14% in soluzione di metanolo, agitare per mescolare,e poi riscaldare sotto reflusso per 10 minuti per sciogliersi. aggiungere 4 ml di n-eptano attraverso il condensatore e riflusso per altri 10 minuti. dopo raffreddamento, aggiungere 20 ml di soluzione satura di cloruro di sodio, agitare benee consentono la separazione di faseLo strato di n-eptano viene poi asciugato sul solfato di sodio anidro e utilizzato come soluzione di prova.

Fig. 3 Cromatogramma della soluzione di campione di acido stearico

Figura 4 Cromatogramma della soluzione di campione di stearato di magnesio

Tabella 2 Contenuto relativo di ciascun componente nella soluzione campionaria

Nota: Nota: ciascun componente è stato identificato qualitativamente in base al suo tempo di ritenzione rispetto agli standard di riferimento.dove il tenore totale di tutti i componenti eluenti nel campione è stato calcolato al 100%, e il contenuto di ciascun componente è stato espresso come percentuale della sua superficie di picco rispetto alla superficie totale di picco.I contenuti relativi di acido stearico e acido palmitico nei campioni di acido stearico e di stearato di magnesio sono stati calcolati di conseguenza., come indicato nella tabella 2.

3Conclusioni

In questo studio, la determinazione dell'acido palmitico e dell'acido stearico nei campioni di acido stearico e di stearato di magnesio è stata effettuata utilizzando un cromatografo a gas Wayeal GC6100 dotato di un rivelatore FID.I risultati sperimentali mostrano che i picchi cromatografici del metil palmitato e dello stearato di metile sono ben separati, con una risoluzione superiore a 3.0L'analisi dei campioni di acido stearico e di stearato di magnesio ha rilevato un tenore combinato di acido stearico e di acido palmitico di 97.5% per il campione di acido stearico e 94Questi risultati confermano che il metodo proposto, utilizzando il cromatografo a gas Wayeal GC6100, è stato in grado di ottenere risultati positivi per il campione di stearato di magnesio.può soddisfare i requisiti analitici per la determinazione dell'acido palmitico e dell'acido stearico nei campioni di acido stearico e di stearato di magnesio.

4Attenzione.

4.1 L'esagerata inalazione di polvere di stearato di magnesio può causare disagio respiratorio. Il trifluoruro di boro nella soluzione di metanolo è tossico, corrosivo e infiammabile.Durante le operazioni sperimentali devono essere indossate adeguate attrezzature di protezione individuale (APP) di laboratorio., e tutte le procedure devono essere eseguite in una cappa di scarico o in una zona ben ventilata.

4.2 Dopo l'uso, le norme di riferimento e i campioni devono essere immediatamente sigillati e conservati in un luogo ben ventilato, asciutto e fresco, protetto dalla luce.