Arricchimento con commutazione di valvole – Determinazione di ioni solfato e fosfato in acido borico mediante cromatografia ionica

L'acido borico è una materia prima pura e versatile contenente ossido di boro, che può essere utilizzato come reagente chimico e insetticida.adstringenteIn particolare nell'industria nucleare, è ampiamente utilizzato in industrie come vetro, ceramica, metallurgia, coloranti, galvanoplastica e tessili.le centrali elettriche ad acqua pressurizzata (PWR) spesso utilizzano acido borico per controllare le reazioni nucleariL'acido borico è un eccellente assorbente di neutroni.le tracce di ioni solfato e fosfato a concentrazioni inferiori a μg/l possono causare la corrosione dei componenti in acciaio inossidabile presenti nelle attrezzature della stazionePertanto, è essenziale stabilire un metodo analitico affidabile per rilevare i contaminanti anionici nell'acido borico.

La tecnologia di commutazione delle valvole è una tecnica in linea comunemente utilizzata nella cromatografia ionica, utilizzata principalmente per l'eliminazione degli ioni di matrice.Convertendo tra colonne cromatografiche con diverse selettività, utilizza le differenze di selettività della fase stazionaria per arricchire gli ioni bersaglio ed eliminare le interferenze degli ioni di matrice.può verificarsi un passaggio tra due colonne con identica selettività- analizzando il comportamento di ritenzione degli ioni traccia in presenza di un gran numero di ioni di matrice, si possono adottare diverse strategie per vari campioni,che consente la determinazione della finestra di tempo di commutazione del nucleo direttamente sulla base del tempo di ritenzione della soluzione standard ionico bersaglio.
Il metodo di commutazione delle valvole proposto nel presente studio utilizza una colonna di rigetto per separare l'acido borico dagli ioni bersaglio e una colonna di arricchimento per l'arricchimento in linea.Questo approccio consente l'arricchimento on-line di anioni in campioni con un volume di iniezione elevato (1 ml) eliminando l'interferenza degli ioni boratici della matriceInfine, per l'eluzione viene utilizzato un gradiente di eluente KOH (generato da un EG) e la separazione viene effettuata utilizzando la colonna analitica Wayeal NovaChrom HS-5A-P3,in tal modo conseguendo la separazione degli ioni solfato e fosfato.

Parole chiave:Cromatografo ionico, acido borico, ioni anionici.

1Metodo sperimentale

1.1 Configurazione dello strumento

Tabella 1 Elenco delle configurazioni del sistema cromatografico ionico

1.2 Materiali sperimentali e attrezzature ausiliarie

Soluzione standard di ioni solforati in acqua: 1000 mg/l

Soluzione standard di ioni fosfatici in acqua: 1000 mg/l

Campione di acido borico

Filtro per siringa acquosa (0,22 μm)

Balance elettronica con una precisione di 0,1 mg

L'acqua sperimentale è stata preparata utilizzando il sistema di depurazione dell'acqua ultrapura Wayeal, con una conducibilità di 18,25 MΩ·cm (25°C).

1.3 Condizioni di prova

Tabella 2 Condizioni di cromatografia ionica

1.4 Pre-trattamento del campione

Pesare 1,0 g di campione in un pallone volumetrico da 50 ml, aggiungere acqua ultrapura al marchio, agitare bene e lasciare stare.filtro a membrana da 22 μm, e procedere con l'analisi strumentale.

2Risultati e discussione

2.1 Prova lineare

pipettare sequenzialmente una serie di soluzioni di lavoro standard di ioni solfato a concentrazioni di 0,01 mg/l, 0,02 mg/l, 0,03 mg/l, 0,04 mg/l, 0,05 mg/l e 0,1 mg/l,nonché ioni fosfatici a concentrazioni di 00,002 mg/l, 0,004 mg/l, 0,006 mg/l, 0,008 mg/l, 0,01 mg/l e 0,02 mg/l. Nelle condizioni di prova di lavoro specificate al punto 1.3, si ottengono i cromatogrammi a più punti sovrapposti delle curve standard come illustrato nella figura 1. Le equazioni lineari sono illustrate nella tabella 3.i coefficienti di correlazione lineare (R) per gli ioni solfato e gli ioni fosfato sono entrambi superiori a 0.999, indicando un'eccellente linearità.

Figura 1. Cromatogrammi sovrapposti di curve standard

Fig. 2 Curve standard di ioni solfatici e di ioni fosfatici

Tabella 3 Equazioni lineari di curve standard

2.2 Prova del campione

2.2.1 Analisi del contenuto del campione

alle condizioni di prova di funzionamento specificate al punto 1.3Il cromatogramma del campione è illustrato nella figura 3 e le concentrazioni di ioni solfato e fosfato nei campioni sono riportate nella tabella 4.

Figura 3 Cromatogramma di prova del campione

Tabella 4 Analisi dei risultati del campione

Nota: i valori in bianco sono stati sottratti ai risultati delle prove; possono verificarsi variazioni tra i diversi metodi e le analisi interlaboratoriali.

3Conclusioni

Questa analisi con cromatografo ionico Wayeal equipaggiato con un rilevatore di conduttività,per la determinazione degli ioni solfato e fosfato nell'acido borico è stato stabilito un metodo di cromatografia agli ioni di arricchimento a commutazione di valvolaIl campione viene separato attraverso una colonna di esclusione, arricchito mediante una valvola di commutazione su una colonna di arricchimento e successivamente ulteriormente separato su una colonna di cromatografia agli ioni analitica.L'analisi quantitativa è effettuata utilizzando il metodo standard esterno, che consente la determinazione qualitativa e quantitativa degli ioni solfato e fosfato nell'acido borico.che lo rende adatto per la determinazione del tenore di ioni solfati e fosfati nell'acido borico.